摘要:引入镍离子制备出新型固体超强酸Ni/SO4^2-SnO2,利用FT-IR、XRD、XPS、TG—DTA等测试手段对催化剂结构进行表征.FT—IR谱图显示,催化剂表面的硫酸根与金属以螯合双齿和桥式配位结合,形成了超强酸结构;XRD结果表明,样品表面主要显现出二氧化锡的四方晶型结构的二氧化锡,随着活化温度的提高,晶体结构渐趋完整,结合FT-IR结果表明可知,在973K,700℃时样品表面结合硫酸根已基本分解完毕;XPS结果表明,样品表面S仅存最高价态(+6),这是超强酸具有高的催化活性的首要条件;TG—DTA测得镍的引入有利于催化剂的热稳定性提高,可以较好地获得SO4^2-组份,使其高温分解流失趋势变得更缓和.以乙酸正丁酯的酯化反应为模型反应,通过正交实验和单因素实验得到Ni/SO4^2-SnO2的最佳制备条件,粗产品经GC—MS分析,乙酸正丁酯的含量为90.26%,实验结果表明引入一定浓度的镍离子能提高固体超强酸酯化活性.
关键词:制备 表征
单位:肇庆学院化学化工学院 广东肇庆526061 内蒙古工业大学 内蒙古呼和浩特010051
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