摘要:水热条件下合成了含M^2+离子(Mg^2+、Co^2+、Ni^2+和Zn^2+)的介孔Smectite材料.经X射线粉末衍射和比表面积与孔隙率测定,确定了其晶体结构和孔性质.以配位体交换法固载金属Pd配合物——Pd(PhCH2CN)2Cl2,制备固载Pd配合物的Smectite介孔材料催化剂——SM(M)Pd.负载后平均孔径的测定结果表明,SM(M)Pd平均孔径均高于H—Mont—Pd平均孔径(3.70nm),说明固载的Pd(PhCH2CN)2Cl2能够扩大H-Mont—Pd孔径.不同SM(M)Pd催化Heck偶联反应结果表明,SM(Co)Pd催化剂活性最好,这一方面与SM(Co)Pd具有最大的比表面积和孔容一致,另外也与Co^2+电子结构有关.在该催化剂下,碘苯与丙烯酸甲酯的Heck偶联反应的适宜溶剂是N,N-二甲基乙酰胺(NMAC),反应温度为80℃,反应时间1h,催化剂用量5mg/mmol碘苯,5次重复使用催化剂活性没有下降,碘苯转化率接近100%.
关键词:smectite 固载 pd配合物 催化 heck反应
单位:长春工业大学化学工程学院 长春130012 吉林大学化学学院 长春130012
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