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钯催化的乙炔双羰化——高效合成丁烯二酸二甲酯

赵胜利; 张勤生; 马占伟; 宋承立; 裴晓平; 熊绪茂; 胡斌 分子催化 2017年第05期

摘要:报道了无酸和重金属盐的催化乙炔双羰化反应的钯催化体系(催化剂组成为Pd Cl2/KI).正交实验表明空气的初始分压和助剂KI的用量在乙炔双羰化反应中起着重要的作用.在相同的实验条件下,发现催化体系为Pd Cl2/HCl/Cu Cl2和Pd Cl2/H_2SO4/Fe Cl3时,顺、反丁烯二酸二甲酯的总收率分别为15.3%和21.8%,而用Pd Cl2/KI时总收率达到了81.9%.在最优反应条件下,即Pd Cl20.056 mmol,KI 0.677 mmol,总压5.3 MPa,70℃反应3 h,顺、反丁烯二酸二甲酯的总收率为91.0%.

关键词:钯催化乙炔双羰化马来酸二甲酯

单位:中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室; 甘肃兰州730000; 中国科学院大学; 北京100049

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