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微波法合成氟改性TS-1及其催化环己酮氨肟化性能

薛晓璐; 高鹏飞; 张磊; 赵永祥 分子催化 2019年第01期

摘要:通过微波辅助法制备了含氟的TS-1(F-TS-1-M),并与传统方法制备的氟改性TS-1(F-TS-1-T),微波处理的TS-1(TS-1-M)和未改性TS-1进行比较. XRD、 DR UV-Vis、 XPS表明F-TS-1-M和TS-1-M分子筛上的部分非骨架钛转变为骨架钛,这是由于微波的选择性效应可以不同程度地活化Ti—O和Si—O键;19F MAS NMR证实了F-TS-1-M分子筛中氟元素是以Si-F和SiF62-的形式存在;29Si MAS NMR表明F-TS-1-M分子筛的骨架缺陷位和表面羟基减少, Py-FT-IR结果表明F-TS-1-M的Lewis酸性和疏水性高于F-TS-1-T、 TS-1-M和TS-1.在环己酮氨肟化的反应中表现出优异的催化性能.

关键词:微波辐射路易斯酸疏水性氨肟化

单位:山西大学化学化工学院; 山西太原030006; 山西大学精细化学品教育部工程研究中心; 山西太原030006

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