摘要:[目的]以2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇为原料,通过肼解成盐、环合、氧化反应制得丙硫菌唑,开发丙硫菌唑合成的简便清洁工艺方法。研究肼化合物在多种溶剂中的稳定性,物料配比对环合反应的影响及丙硫菌唑合成氧化剂的筛选。[方法]经反应工艺条件优化,以乙酸乙酯为溶剂制备肼化合物盐酸盐,投料1.2 eq甲醛水溶液和1.5 eq硫氰酸钠完成环合反应,在0.1 eq三氯化铁催化下进行氧化反应。[结果]粗品经重结晶后得到灰白色固体丙硫菌唑。3步反应产品总收率56.2%,液相含量为97.5%。
关键词:丙硫菌唑 肼解反应 环合反应 氧化反应
单位:绵阳职业技术学院; 四川绵阳621000
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