摘要：目的建立一种全新的基于高效液相色谱与四级杆静电场轨道阱串联质谱联用技术的中药保健品中114种非法添加药物的定性定量筛查方法。方法以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用SHISEIDOCAPCELLPAKC18色谱柱(3.0mm×100 mm,3μm),HPLC进行梯度洗脱(0~18min,乙腈从2%到100%,18~23min,乙腈为100%,23.1~25min,乙腈为2%),柱温40℃,流速0.3mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源进行扫描,四级杆静电场轨道阱串联质谱作为质量分析器进行采集,扫描范围m/z120~750,喷雾电压3.5kV,鞘气压(N2)275.8kPa,辅助气压(N2)68.95kPa,一次进样即同时获得母离子和碎片子离子的高分辨率高质量精度质谱数据。通过二级质谱精确质量数,对筛查到的非法添加进一步结构确认。结果本方法在25min内可同时检测安神类、减肥类、降压类、降脂类、降糖类、抗病毒类、止咳类、止痛类、激素类、精神类、壮阳类共11类114种非法添加化学药物,线性范围、灵敏度、重复性、回收率均满足分析要求。结论使用高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱建立的筛查方法具有快速、便捷、准确的优点,能够满足目标和非目标非法添加的筛查确证需求。

关键词：非法添加筛查 超高效液相色谱法 四级杆静电场轨道阱串联质谱 

单位：北京市药品检验所; 中药成分分析与生物评价北京市重点实验室; 北京102206