摘要：目的：建立白芍药材中19种有机氮类农药残留的毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）检测方法。方法：采用CE-MS方法,熔融石英毛细管柱（70 cm×50μm）,运行缓冲液为1%甲酸-15%甲醇水溶液（V/V,pH 2.2）。毛细管温度为25℃,分离电压为20 kV。质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式检测;鞘液为90%甲醇-0.2%甲酸水溶液,流速为8μl.min-1;干燥气流速为6 L.min-1,干燥气温度为250℃;雾化气压力为5 psig;碎片电压为100 V,毛细管电压为5 000 V。结果：19种农药在一定浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9918～0.9986。19种农药的加样回收率为80.1%～108.4%,相对标准偏差（RSD）〈20%（除螺环菌胺为22.3%,乙氧喹啉为29.2%外）,检测限（LOD）为0.503μg.kg-1～10.1μg.kg-1。结论：该CE-MS分析方法专属性强、重现性好,适用于白芍药材中有机氮类农药的检测分析。

关键词：电泳 毛细管 质谱分析法 

单位：浙江大学药学院; 浙江杭州310058; 上海市食品药品检验所; 上海201203