摘要：目的：建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用（LVI-GC-MS）分析方法。方法：采用大体积进样．气相色谱-质谱法，色谱柱为DB。5MS毛细管柱（30m×250μm，0．25μm），程序升温：初始温度400（二保持1min，然后以20cC／min升至210℃保持2rain，以5℃／min升至280℃保持22min。进样量15μl，流速1．0mE／min。结果：各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数r=0．9937～0．9995。在10μg／蝇和100μg／kg两个质量浓度水平下，各农药的回收率为60．4％～106．8％（除二甲戊乐灵和4，4＇-DDE为53．1％、45．2％外），相对标准偏差（RSD）为3．6％～18．6％，检测限（S／N=3）为0．16～3．59μg/k。样品中检测到4，4＇-DDE，其含量远低于药典规定的残留限量。结论：本研究建立的LVI—GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低，可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。

关键词：杀虫药 

单位：浙江大学药学院; 浙江杭州310058; 上海市食品药品检验所; 上海201203