[关键词]指纹化学成分 内源性 外源性
中图分类号：TQ651 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）33-0128-01
1 指纹的成分
指纹中残存的分泌物和人体的代谢有关，因此指纹中微量化学成分分析同样具有生物体自身代谢识别和生物体活动的一些特点，随着现代分析测试仪器灵敏度的提高，可以通过探索以指纹作为生物基质的化学成分分析，从而对人们的行为、习惯以及所接触的物质成分进行分析。由于指纹化学成分复杂，确定指纹化学成分存在很多困难，可以认为指纹的化学成分是一个随着时间变化而发生在系统间不同状态下的演变。由于许多因素的作用，指纹的初始成分和老化成分都具有可变性，因此当分析指纹中化学成分时，必须重视初始成分和老化成分的结合以及影响因素的作用[1]。
2 指纹的初始成分
指纹的化学成分是由许多化合物混杂在一起形成的，而这些化合物主要来自于表皮、真皮中的分泌腺以及外源性物质。
2.1 表皮分泌物
人体表皮在皮肤的最上部，由表皮组织构成（组织由细胞紧密排列在一起），主要分为基底层、棘层、颗粒层、透明层和角质层共五层，。角质层是表皮的最外层，由多层已经角质化的扁平细胞组成，基底层随着细胞分裂增殖，新生细胞会迁移至表面，原先的死细胞脱落为皮屑，从而进行皮肤更新[2]，这样的替换周期大约为3-4周。在脱皮过程中，蛋白质会进行表达[2-5]，分泌物在角质层和客体接触的过程中遗留在客体表面。
有一项研究证明了蛋白质在表皮脱落过程中进行表达[3]：角蛋白1和10（56和64千道尔顿）和组织蛋白酶D（48和52千道尔顿）。这项研究运用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰氨凝胶电泳技术（sodium-dodecyl-sulfate polyacrylamide gel electrophoresis，SDS-PAGE） 和免疫印迹（Western Blotting）相结合来检测指纹中的蛋白质和多肽，但没能获得具体蛋白质的详细定量信息。
2.2 真皮分泌物
真皮位于表皮深处，包含了五百万的分泌腺，如泌离腺、汗腺和皮脂腺等，这些分泌腺的分泌物通过表皮毛孔到达皮肤表面[6]。
泌离腺主要分布于生殖器、、腹股沟和腋窝区域。由于外分泌腺和皮脂腺分泌物给泌离腺分泌物的分析造成了困难以及泌离腺分泌物对指纹化学成分本身影响较小，所以很少有研究关注泌离腺的分泌物，甚至从没有关注过泌离腺分泌物对指纹化学成分的影响，但泌离腺的分泌物对于性犯罪很可能具有重要意义。
汗腺分布于全身各处，对指纹化学成分具有重要影响，其分泌物的主要成分是水（99%），也包含有其它一些无机或有机化合物。
皮脂腺存在于除了手和脚以外的全身各处，皮脂腺分泌的油脂是指纹化学成分的重要组成部分。由于手和脚表面没有皮脂腺，因此只有当手接触到身体其余部位后油脂才会转移到指尖，从而遗留在客体表面。
许多研究利用汗腺和皮脂腺的分泌物进行皮肤病学和医学研究[2，3]，但很少有人研究这些分泌物对指纹化学成分的影响。
2.2.1 汗腺的分泌物
汗腺的分泌物主要是蛋白质/多肽。然而到目前为止，仅认定了一小部分蛋白质。这其中就包括了通过SDS-PAGE确认的指纹中的清蛋白、角蛋白1和10和组织蛋白酶D[3，6]；通过免疫检测反应确认的皮离蛋白，一种起保护抗菌的作用的缩氨酸[3]。研究还通过傅里叶变换红外光谱学（Fourier transform infrared，FTIR）和傅里叶变换红外光谱成像（FTIR-imaging）技术证明了蛋白质的存在，但是依旧没能具体识别和量化它们[1-3]。由于样品的浓度低（指纹中蛋白质的含量低）和环境干扰[4]给指纹化学成分的进一步分析造成了困难，也致使现在依旧没能完成。也许未来通过更先进的质谱分析技术和精细的样品制备会得到详尽的分析结果，但这些技术无疑要消耗大量的金钱和时间[5，6]。
2.2.2 皮脂腺的分泌物
指纹中的皮脂腺分泌的许多化合物都已被识别。皮脂腺分泌油脂的主要成分是角鲨烯、蜡酯、甘油三酯和磷脂。此外油脂中还含有甘油酯、胆固醇、脂化胆固醇和游离脂肪酸等，这些成分主要来自于表皮（皮脂膜）。采用不同分析技术，研究发现指纹中最丰富的脂质化合物是游离脂肪酸[1，2，3]。
3 指纹的外源性成分
指纹中的化学成分不仅仅来自于外分泌腺，还有大量的外源性物质，例如化妆品、食物残渣、灰尘和药品及其代谢产物。
通常利用GC-MS检测指纹中的化妆品成分，例如美发产品、残留香水、体乳等的成分[3，4]。需要说明的是，检测中很难把化妆品和指纹的固有成分区别开来，因为化妆品中可能包含一些指纹内源性的脂质分泌物。例如脂肪酸（例如软脂酸）或蜡酯（例如肉豆蔻酸、肉豆蔻酯）。
总之，研究指纹中的化学成分，可以为提高显现指纹技术水平提供坚实的理论支撑，未来指纹学研究内容的丰富将更多地依赖于对指纹中化学成分的分析。
参考文献
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【论文关键词】:无机化学；研究前沿；研究进展
【论文摘要】:无机化学是化学学科里其它各分支学科的基础学科，在近年来取得较突出的进展，主要表现在固体材料化学、配位化学等方面。未来无机化学的发展特点是各学科交叉纵横相互渗透，用以解决工业生产与人民生活的实际问题。文章就当代无机化学研究的前沿与未来发展趋势做了简要阐述。
当前无机化学的发展趋向主要是新型的无机化合物的合成和应用，以及新的研究领域的开辟和建立。因此21世纪理论与计算方法的运用将大大加强理论和实验更加紧密的结合。同时各学科间的深入发展和学科间的相互渗透，形成许多学科的新的研究领域。例如，生物无机化学就是无机化学与生物学结合的边缘学科；固体无机化学是十分活跃的新兴学科；作为边沿学科的配位化学日益与其它相关学科相互渗透与交叉。
根据国际上最新进展和我国的具体情况,文章就“无机合成与制备化学研究进展”和“我国无机化学最新研究进展”两个方面进行阐述：
一、无机合成与制备化学研究进展
无机合成与制备在固体化学和材料化学研究中占有重要的地位,是化学和材料科学的基础学科。发展现代无机合成与制备化学,不断地推出新的合成反应和路线或改进和绿化现有的陈旧合成方法,不断地创造与开发新的物种,将为研究材料结构、性能(或功能)与反应间的关系、揭示新规律与原理提供基础。近年来无机合成与制备化学研究的新进展主要表现为以下几个方面：
（一）极端条件合成
在现代合成中愈来愈广泛地应用极端条件下的合成方法与技术来实现通常条件下无法进行的合成,并在这些极端条件下开拓多种多样的一般条件下无法得到的新化合物、新物相与物态。超临界流体反应之一的超临界水热合成就是无机合成化学的一个重要分支。
（二）软化学合成
与极端条件下的合成化学相对应的是在温和条件下功能无机材料的合成与晶化,即温和条件下的合成或软化学合成。由于苛刻条件对实验设备的依赖与技术上的不易控制性,减弱了材料合成的定向程度。而温和条件下的合成化学——即“软化学合成”,正是具有对实验设备要求简单和化学上的易控性和可操作性特点,因而在无机材料合成化学的研究领域中占有一席之地。
（三）缺陷与价态控制
缺陷与特定价态的控制是固体化学和固体物理重要的研究对象,也是决定和优化材料性能的主要因素。材料的许多性质如发光、导电、催化等都和缺陷与价态有关。晶体生长行为和材料的反应性与缺陷关系密切,因此,缺陷与价态在合成中的控制显然成为重要的科学题。缺陷与特定价态的生成和变化与材料最初生成条件有关,因此，可通过控制材料生成条件来控制材料中的缺陷和元素的价态。
（四）计算机辅助合成
计算机辅助合成是在对反应机理有了了解的基础上进行的理论模拟过程。国际上一般为建立与完善合成反应与结构的原始数据库,再在系统研究其合成反应与机理的基础上,应用神经网络系统并结合基因算法、退火、Monte2Carlo优化计算等建立有关的合成反应数学模型与能量分布模型,并进一步建立定向合成的专家决策系统。
（五）组合化学
组合化学是利用组合论的思想和理论,将构建单元通过有机/无机合成或化学法修饰,产生分子多样性的群体(库),并进行优化选择的科学。组合化学用于合成肽组合库,也称组合合成、组合库和自动合成法。组合方法同时用n个单元与另外一组n′个单元反应,得到所有组合的混合物,即n+n′个构建单元产生n×n′批产物。
（六）理想合成
理想合成是从易得的起始物开始,经过一步简单、安全、环境友好、反应快速、100%产率获得目标产物。趋近理想合成策略之一是开发一步合成反应，如富勒烯及相关高级结构的合成,从易得的石墨出发,只需一步反应即得到目标产物,产率44%。趋近理想合成策略之二为单元操作。相对复杂的分子,如药物、天然产物的合成,需要多步反应完成。在自然界里,生物采取多级合成的策略,在众多酶的作用下,用前一步催化反应的产物作为后续反应的起始物,直至目的产物的生成。
（七）仿生合成
仿生合成无论从理论还是从应用上都将具有非常诱人的前景。无机合成与制备化学在生物矿化、有机/无机纳米复合、无机分子向生物分子转化等研究领域发挥重要作用。用一般常规方法难于进行的非常复杂的合成如何利用生物合成将其变为高效、有序、自动进行的合成。例如生物体对血红素的合成可以从最简单的酪氨酸经过一系列酶的作用很容易地合成出结构极为复杂的血红素。因此,仿生合成将成为21世纪合成化学中的前沿领域。
二、我国无机化学研究最新进展
近几年我国无机化学基础研究取得突出进展，成果累累，主要在以下几个方面取得了令人瞩目的成绩：
(1)中科大钱逸泰、谢毅研究小组在水热合成工作的基础上，在有机体系中设计和实现了新的无机化学反应，在相对低的温度下制备了一序列非氧化物纳米材料。溶剂热合成原理与水热合成类似，以有机溶剂代替水，在密封体系中实现化学反应。他们在苯中280度下将GaCl3和Li3N反应制得纳米GaN的工作发表在Science上。
(2)吉林大学冯守华、徐如人研究组应用水热合成技术，从简单的反应原料出发成功地合成出具有螺旋结构的无机-有机纳米复合材料，M（4，4''''-bipy）2(VO2)2(HPO4)4(M=Co;Ni)。在这两个化合物中，PO4四面体和VO4三角双锥通过共用氧原子交替排列形成新颖的V/P/O无机螺旋链。
(3)南京大学熊仁根、游效曾等在光学活性类沸石的组装及其手性拆分功能研究方面设计和合成具有手性与催化功能的无机有机杂化多维结构，他们改性了光学活性的天然有机药物（奎宁），以它作为配体同金属离子自组装构成了一个能进行光学拆分消旋2-丁醇和3-甲基-2-丁醇，拆分率达98﹪以上的三维多孔类沸石。
(4)中国科学院福建物质结构研究所洪茂椿,吴新涛等在纳米材料和无机聚合物方面的工作引起国内外同行的广泛重视。他们成功地合成纳米金属分子笼（nanometer-sizedmetallomolecularcage）,还成功的构筑了一个新型的具有纳米级孔洞的类分子筛[{Zn4(OH)2(bdc)3}.4(dmso)2H2O]n，其中孔洞的大小近一纳米。在金属纳米线和金属-有机纳米板的合成和结构的研究成果斐然。设计合成了一些金属纳米线，金属-非金属纳米线和金属有机纳米板。
(5)北京大学高松研究小组在磁分子材料的研究方面取得了突出成果。在水溶液中以1：1：1的摩尔比缓慢扩散K3[M（CN）6]（M=Fe3+，Co3+），bpym(2,2''''-bipyrimidine)和Nd(NO3)3,合成了第一例氰根桥联的4f-3d二维配位高分子[NdM(bpym)(H2O)4(CN)6]。3H2O，24个原子形成的二维拓扑结构。
(6)清华大学李亚栋研究组在新型一维纳米结构的制备、组装方面取得了突出的进展。李亚栋课题组首次发现了由具有准层状结构特性的金属铋形成的一种新型的单晶多壁金属纳米管，有关研究成果在美国化学会志上（J.Am.Chem.Soc.123(40),9904-9905,2001）报道。这是国际上首例由金属形成的单晶纳米管，铋纳米管的发现为无机纳米管的形成机理和应用研究提供了新的对象和课题。
面对生命科学、材料科学、信息科学等其他学科迅速发展的挑战和人类对认识和改造自然提出的新要求，化学在不断地创造出新的物质和品种来满足人民的物质文化生活，造福国家，造福人类。当前，资源的有效开发利用、环境保护与治理、社会和经济的可持续发展、人口与健康和人类安全、高新材料的开发和应用等向我国的科学工作者提出一系列重大的挑战性难题，迫切需要化学家在更高层次上进行化学的基础研究和应用研究，发现和创造出新的理论、方法和手段，并从学科自身发展和为国家目标服务两个方面不断提出新的思路和战略设想，以适应21世纪科学发展的需求。
参考文献
[1]徐如人，庞文琴.无机合成与制备化学[M].北京：高等教育出版社.2001.
[2]冯守华,徐如人.无机合成与制备化学研究进展[J].化学进展，2000（12）.
《分析化学实验》是高等院校化学、化工、生物、食品、环境科学及相关专业的重要的专业基础课程之一[1]，是与《分析化学》理论课教学紧密结合的独立课程。通过该课程的教学，使学生加深对分析化学基本知识、基础理论的理解，掌握分析化学实验基本操作技能，提高学生观察、分析问题和解决问题能力，养成认真细致、一丝不苟的工作作风和实事求是的科学态度，培养学生的创新能力，提升其科学素养和综合素质，为学习后续课程和将来从事相关领域的教学和科学研究打下良好基础[2]。然而传统的《分析化学实验》课教学方法都存在这样那样的问题，往往难以实现该课程的教学目标，导致培养的学生不能适应时代对创新人才的需求。源于此，学习和借鉴其他院校的成功经验，近几年来，我系对《分析化学实验》进行了教学方法改革与实践探索，实施了研究性教学，取得了良好效果。本文在阐述研究性教学内涵及开展研究性教学必要性的基础上，从教学内容、教学模式、教学组织形式和考核评价等方面概述了近年来我系《分析化学实验》课程开展研究性教学的探索与实践，供相关人员参考借鉴。
2研究性教学的本质内涵
明了并清楚研究性教学的本质内涵，是进行研究性教学的基础和必要前提，这是研究性教学成败和效果的决定因素[3]。诸多学者普遍认为，研究性教学就是以问题为先导，教学中教师以学生的已有知识和能力为基础，从教学内容中选择设置研究问题，学生在教师启发引导下，发挥自己的主观能动性，积极主动地去探索思考和解决问题，完成教学任务，实现教学目标，从而使学生应用已有知识和技能、去获取新知识和新技能，同时提高学生思维能力，培养学生创新能力的一种教学模式[4]。研究性教学既是一种教学理念，又是一种教学模式，还是一种教学方法[5]。它是一种体现学生为主体、教师为主导的现代教学理念，教师引导与学生自主学习有机结合，课内学习与课外学习融会贯通的完美和谐、轻松愉悦的教学活动。研究性教学不以获得知识为终极目标，更不以传授知识为主要手段，而是立足于科学精神，注重从已有知识去发现新知识、新技能，培养学生学、用、思互动的一种科学的创新活动。在《分析化学实验》课程中实施研究性教学，可突出体现学生的主体地位和发挥教师的主导作用，增强学生学习和实验的兴趣，激发学生创新思维，不仅有助于学生系统掌握分析化学的学科知识和分析化学实验的基本操作技能，而且也有利于培养学生的创新能力。研究性教学具有问题性、研究性、实践性、自主性创造性和开放性的鲜明特征，不是传统意义上的教学，而是一种立足于课堂又超越于课堂的多种形式教学的有机统一。“研究性教学”这一理念已被证明是“创新人才培养的成功模式”，是我国素质教育改革的突破口，是影响我国大学教学改革的主导理念之一。
3《分析化学实验》课程中开展研究性教学的必要性
“以学生为中心”是当前高校教改的主要趋势。研究性教学是以问题为导向的教学模式，就是学生发现问题、思考问题、解决问题的过程。研究性教学最能体现“以学生为中心”的教学理念，因此，开展研究性教学是高等教育质量提升的需要，更是创新型人才培养的必然要求[6]。而且，研究性教学在教学目标、教学形式和考核评价上都具有很大的优势，与传统的教学相比更贴近高等院校课程教学的基本要求。就《分析化学实验》课来讲，在教师的指导下，充分发挥学生的主体作用，通过学生自我探索和思考，自主实验，解决问题，得出结论，激发学生学习积极性和创新潜能，训练和提高学生的思维探究能力，有效提升学生的科学素养和综合能力，这样的效果也正是研究性教学所追求和体现的目标所在。另外，实施研究性教学所使用的过程性与终结性评价相结合的考核评价方式也极为适合《分析化学实验》课教学的评价方式。因此，要实现《分析化学实验》课的有效教学，采用研究性教学模式是理想和必然的选择。
4《分析化学实验》课程研究性教学的探索与实践
4.1教学内容改革的探索与实践。根据目前国家对高等教育本科专业课程设置调整的现状（《分析化学实验》课时由108压缩为64），首先对《分析化学实验》教学内容进行了改革，彻底删除了定性分析部分教学内容，重构了《分析化学实验》课程内容体系，引进了与科学技术发展同步的各类先进分析仪器设备，使实验操作更简便易行，对学生实验技能的操作训练与科学技术、社会发展需求同步，提高了学生的社会适应性。其次，调整《分析化学实验》内容体系为基本操作实验、设计性实验和综合性实验，利于提高学生进行实验的兴趣，增加其学习的主动性和积极性，便于实施研究性教学和培养学生的创新能力。4.2教学模式的探索与实践。研究性教学采用问题引导，激发学生主动思考。大体分为4个阶段，即设立问题阶段、实践体验阶段、成果交流阶段和总结评价阶段[7]。在教学中，以问题为中心，通过实验前确定的问题引导学生预习自学相关内容，实验课上教师检查学生预习效果，并进行重点、难点的讲解，指导学生进行实验，加强了师生互动、生生互动，学生自主完成实验。实验结束后，教师组织学生进行必要的交流讨论、反思与批判，最后教师进行总结评价，使学生实现知识与技能的内化。这样教学体现了以学生为主体，教师为主导的教学理念，教师在教学中仅起学生实验引导者的作用，可充分发挥学生学习的积极性与主动性，挖掘其自主学习和创新学习的潜能，利于学生学习掌握知识和技能，形成系统的知识体系和技能结构。也可以锻炼提高学生思维探究能力，增强学生创新意识和提高学生的创新能力，培养学生科学素养。4.3教学组织形式的探索与实践。为了便于实施《分析化学实验》课程研究性教学，首先根据学生的兴趣与秉性特长，将全班学生分为若干研究性实验小组，每组学生3~4名，小组成员由学生自行确定。小组按教师的安排自主设计实验方案，通过协作完成实验任务。其次，组建了研究性教学教师团队。因为随着社会的不断发展，对教师这一行业的要求越来越高。由一名教师完成分析化学实验内容的研究性教学较为吃力。因此，需要组织教师成为一支素质优越、氛围良好、知识丰富、团结合作的高质量的研究性教学团队，由此对学生进行详细的实验教学指导，以保证分析化学实验教学目标的完成。4.4考核评价方式的探索与实践。传统的《分析化学实验》学生成绩考核评定，往往以教师对实验报告评阅结果为主，考核评价只有教师参与，学生成绩的评价不够全面、客观。现经不断探索，构建并实施了与研究性教学相适应的考核评价体系。该考核评价体系易于操作，体现了过程性评价与终结性评价并重的理念，有机结合了教师评价、学生自评和互评，既有定性评价，又有定量评价，考核评价的内容贯穿研究性教学的全过程，由此，使考核评价结果能较客观反映学生课程教学目标实现程度，受到学生的普遍认可和欢迎。
一分析化学实验存在的问题
目前，培养宽基础，大口径的多功能的毕业生，提高本科生的就业实力作为一项重要的目标来完成。要提高学生在各方面的竞争实力，就要增设一定数目的选修课程，来扩大学生的视野。在总学时数不变的情况下，我们院本科教学中对化学实验课课时进行了适当的压缩。[2]从而增加与化学相关学科的学习。在学时减少的情况下，学生对分析化学的基础操作和练习就相对少很多，而且重视程度也有所下降。只是在课堂上听老师讲解实验的理论，将分析化学实验变成了理论课来学习。整个学习过程，学生处于被动的学习和机械的操作，缺乏主动能动性，不利于学生创新能力和发散思维的培养。发生这样的问题，既有学生对于分析化学实验的学习，方式方法还不够正确，也有教师在授课中过多的注意理论的讲解，轻视了实验技能的培养。分析化学实验包含两大部分内容，即化学分析实验和仪器分析实验。首先，近几年的分析化学实验，大型仪器的使用程度远高于十几年前，在操作中仪器的自动化程度高，实验步骤简单，处理过程由工作站完成。教师在整个实验过程中，并没有完全注意到学生对于新的实验仪器是否有充足的认识，只将基本的操作方法告诉学生，让学生如何如何操作。教师没有做到积极的引导学生学习，学生也没有做到主动的学习。[3]其次，教材在设计上有相当一部分实验内容之间存在重复，实验题目过于陈旧，导致了学生所做的实验不能让其与未来的工作相结合。实验内容缺乏研究性、综合性，使学生所学的知识无法与实际情况相统一。对于仪器分析实验，科技都在日新月异，而学生使用的教材已经远远不能满足新的实验仪器对实验内容的要求了。最后，在实验的考核中，多数的学校的考核方法都大同小异，平时成绩加期末试卷作为总成绩。不能真实有效的反应学生的实际情况，也不利于激发学生学习的热情。学生把主要的精力都用在如何使实验数据更符合实验的要求。同学之间实验后会相互核对实验数据，更有人会更改实验数据。使实验课的真正目的失去了。
二分析化学实验教学模式改革与实践
1分析化学实验教学内容改革
（1）分析化学基础实验内容调整随着现代仪器分析方法的发展，仪器分析实验在分析化学实验中逐渐占有更高的比例。化学分析方法以化学反应作为测定样品质量或浓度的方法。化学分析实验应是学习分析化学实验的基础方法。化学分析实验与仪器分析实验内容上要融会贯通，相辅相成，学生在学习分析化学实验时不应有主次之分。分析化学实验是一个系统性、研究性、综合性相结合的实验，在实验内容上不能简单按照教材依次进行授课。对于化学分析实验，根据近些年在科研和工作中，各种化学分析实验测试方法的使用频率，我们将化学分析实验具体分为五大部分进行设置。分别为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和光度分析法。以酸碱滴定法为例，我们选择了2个基础实验，分别为以盐酸和氢氧化钠作为标准溶液的实验，将教材中的实验进行整合，调整。原教材中的盐酸溶液的配制及标定实验和混合碱成份的测定两个实验合并为一个基础实验。这样，学生在实验过程中能在一次实验中对盐酸标准溶液从配制、标定到测定有清晰的认识。帮助学生了解和掌握盐酸标准溶液的使用方法。也掌握了对于混合碱成份分析经常用到的双指示剂法的使用。同样氢氧化钠标准溶液的滴定实验中，将原教材中的氢氧化钠标液的配制及标定和甲醛法测定铵盐中氮含量的实验相结合。这样的设置通过多年的教学实践证明了，确实效果很好。学生反映通过基础实验能很好的掌握标准溶液的使用方法。在基础实验进行后，又设计一个与酸碱滴定法有关的综合设计实验，作为酸碱滴定法实验的考核内容，有机酸摩尔质量的测定实验。实验的内容以试卷的形式，学生要在规定的时间内对有机酸摩尔质量进行测定，并在试卷相应的位置填写实验的数据，得出实验结论。通过综合设计实验，可以有效的考查学生在酸碱滴定中的掌握情况和实验的基本操作。在仪器分析实验的内容上，我们更多的是在大纲的范围内，根据本院的大型仪器的特点设计了一些与实际生活相关的测定实验，比如测定白酒中酒精度数、味素的成份分析、果汁中维生素C的含量测定以及比较等。这些实验大多数是学生们生活中经常遇到的，增加了实验内容的实用性，使学生能更好的掌握大型仪器的使用。（2）设计分析化学综合性实验作为必修课程开设分析化学综合实验，主要实验内容以多个实验和内容综合设计，如室内空气污染物分析及浓度测定实验，涉及甲醛检测———酚试剂分光光度分析法；氨的检测———靛酚蓝分光光度法；室内空气中苯、二甲苯的测定———气相色谱法；室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）测定———气相色谱法。通过综合实验的开设，帮助学生进一步掌握分析化学基础实验中的测试方法。（3）开设分析化学创新实验与其他教研室合作，指定数名研究生导师每人带2~3名本科生共同参与科研工作，课程为选修课程，目标学生为学有余力并对分析化学研究方向感兴趣的本科生。选修课时长1年。通过几年的实践，对学生的实验技能，科研态度，综合应用能力都有很大提高，为学生考研及后续研究生学习做了很好的准备。
2分析化学实验教学方法改革
（1）实行小组责任制传统的实验课教学中，大多数都是一个老师在前面讲，一群学生在下面听，然后照着实验书看一眼，做一步，实验效果不好，学生实验后也根本就不理解，学习过于被动。近些年，我们尝试将学生分组进行，每组4人，设有小组长。小组长采用循环式，每次实验由小组中一人担任，组长负责制。教师对每个实验有针对性的提出几个思考题，引导学生思考实验中的关键问题和注意事项。小组长带领本组同学在实验预习时，对思考题进行讨论。并对实验中的疑问，通过讨论相互学习，使组员能掌握实验内容，抓住实验的要点。将原来被动的学习变为主动的学习。培养了学生对实验要质疑、多思考的习惯。在实验中，小组内部能够相互帮助，共同解决实验中遇到的问题。避免了学生遇到问题就问老师，使学生能在相互帮助的过程中相互学习。学习气氛浓厚，培养学生独立思考，相互协助的科研精神。（2）多种教学手段配合使用制作分析化学实验多媒体课件，将课件上传到分析化学公共邮箱，课件内容包括实验目的、实验过程、实验数据分析以及与实验相关的思考题，注意事项等，让学生能在课余时间下载。我们自己还在实验中录制标准实验操作的视频，学生下载后可以在课前对实验过程有所了解，掌握实验操作的重点。充分利用现代的科技通信方式，开通QQ群、微信群建立与学生之间的联系，及时一些实验前、实验后的问题。课堂上，不再使用单一的教学手段，我们统一印制了挂图，保证不同实验室实验内容一致。课堂使用多媒体投影教学，利用flas显示实验原理，播放录制视频演示实验过程，做到图文并举，让学生能更好的掌握滴定实验终点颜色。Flas能很好的演示大型仪器的内部构造，使学生能真正了解红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等仪器工作原理。
3分析化学实验的考核机制
采用过程性评价体系，不单纯依靠一次期末考试判断学生的实际学习情况。将分析化学实验成绩分为平时成绩和考试成绩两大部分。平时成绩，分值100分，包括：实验预习（10分）、课堂表现（10分）、实验操作（50分）、数据记录及处理（15分）、实验报告（15分）等几个部分。实验预习，在每个实验着重检查5人左右的预习报告，对学生提出一些实验过程中可能会遇到的问题，从问题中检查实际预习情况。课堂表现，学生态度是否端正、实验台面卫生是否打扫、不高声喧哗、不迟到早退、注意安全。实验操作，着重考查学生实验过程中的滴定操作、天平称量、移液管使用等过程是否存在错误。实验结果分析，是否与实际样品真实质量或浓度一致。实验报告，如实记录实验数据并分析实验现象、实验数据。讨论实验过程中出现的问题等。将以上几个部分做成表格，统一发放到每位教师手中，教师通过具体化了指标给每一位学生的每一次实验进行评分。考试成绩，通过三次考试最后得出总的考试成绩。三次考试都采用多题目，学生自选题目进行。例如有机酸摩尔质量测定考试，设计了多个不同的有机酸，学生抽签后进行实验，充分保证实验考试的公证公平。总之，近些年，改革后的分析化学实验在化学教育、化学应用、制药工程、材料化学各专业的学生中开设，将原本被动式的学习主动化，激发学生学习的热情，将枯燥孤立的分析化学实验趣味化、实用化、综合化。通过全新的考核方式使实验成绩的给定更具有公平性。在未来的工作中，我们也会更加深化分析化学实验课程的改革，培养更具有竞争力的学生努力。
作者:吴红波 于泓 李萍 马亚杰 苏志兴 单位:哈尔滨师范大学化学化工学院
参考文献:
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【关键词】 远志； 化学成分； 分析方法
advances on the analytical technologies of chemical components in radix polygalae
abstract：the modern analytical technologies used in radix polygalae and its preparations are summarized, and useful references for quality control of radix polygalae and its preparations are provided.
key words： radix polygalae; chemical components; analytical technologies
远志为远志科(polygalaceae)植物远志polygala tenuifolia willd．或卵叶远志p．sibirica l．的干燥根。现代研究证明远志具有镇咳祛痰、镇静催眠、降压、改善脑功能、促进体力和智力、抗炎、抗诱变等作用，临床应用于心肾不交，失眠多梦，吐痰不爽，健忘，惊悸，肿痛等。远志中主要化学成分有皂苷类、?愣滞?唷⒐丫厶抢唷⑸?锛罾唷⒒臃⒂屠嘁约敖鹗粼?氐龋?～3 ］。远志为大宗常用药材,近年来由于市场需求猛增,而野生资源急剧减少［4］,栽培品供应有限,商品质量明显下降,直接影响到远志的临床疗效。因此,远志药材及其炮制品的质量控制研究就成为行业急待解决的问题，本文就远志及其制剂中有效成分分析方法进行综述。
1 皂苷类化合物
远志皂苷是远志的主要成分之一，这些皂苷均为五环三萜类皂苷，基本母核为齐墩果酸型，其含量很高，目前分析该类成分的方法有紫外－可见分光光度法、薄层色谱及薄层扫描法、高效液相色谱法。
1.1 紫外-可见分光光度法（uv-vis法）
由于远志皂苷类成分在紫外－可见区仅有末端吸收，采用直接法测定，对结果影响较大，因此文献均采用比色法，即与显色剂显色后在可见光区测定吸收度做为定量方法。梁戈亮等［5］采用超声提取远志总皂苷，以远志皂苷元为对照品，香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂，在585 nm处测定远志总皂苷含量。结果表明对照品在28～63 μg范围内线性良好（r=0.999 2），平均回收率为100.45%，rsd=1.59%（n=5）。夏厚林等［6］以远志皂苷元为对照品，采用香草醛-高氯酸显色法于560 nm波长处分别测定生远志和蜜远志中远志总皂苷的含量。结果表明生远志中的远志总皂苷含量为2.096%，蜜远志中的远志总皂苷平均含量为2.207%。该类方法简便灵敏，重复性好，可用于远志及远志复方制剂中总皂苷的含量测定方法。
1.2 薄层色谱法（tlc法）与薄层扫描法（tlcs法）
薄层色谱法是鉴别中药及其制剂的最主要的方法。薄层扫描法是薄层色谱技术与光密度计和计算机结合起来的一种先进的仪器分析方法。应用薄层扫描法可对复杂的样品进行分离和测定，它简便快速，灵敏，准确，专属性好，在医药学领域中得到广泛应用。夏厚林等［6］以远志皂苷元为对照品，硅胶g为吸附剂，三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，5%香草醛硫酸无水乙醇溶液为显色剂的薄层色谱法鉴别了生远志和蜜远志。结果表明远志蜜炙后其tlc图谱并未发生改变。李成网等［7］采用薄层色谱法对远志滴丸制剂中的远志进行鉴别。缺远志的模拟制剂制成阴性对照溶液，取远志对照药材制成对照药材溶液，硅胶g为吸附剂，以石油醚-氯仿-冰醋酸(10∶10∶2) 为展开剂，2%香草醛硫酸溶液为显色剂，供试品色谱中, 在与对照药材相应的位置上, 显相同颜色的斑点, 而阴性对照色谱中无此斑点。刘友平等［8］采用薄层扫描法进行测定远志中远志皂苷元的含量。结果表明远志皂苷元在1～5 μg之间线性关系良好，相关系数r＝0.998 4，回收率为100.93%，测定的rsd＝3.14%（n=5）。
1.3 高效液相色谱法（hplc法）
高效液相色谱法是目前测定远志及其制剂中皂苷类化合物含量的最主要方法。李军等［9］和董晓兵等［10］以细叶远志皂苷为对照品、色谱柱为alltima c18（4.6 mm×250 mm，5 μm）、流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液（65∶35）、流速1.0 ml/min和检测波长202 nm的色谱条件测定了远志药材中总皂苷以及天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量。徐荣初等［11］建立复方海蛇胶囊中远志酸的含量测定方法。方法：色谱柱为calesil ods-100柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），流动相为甲醇-水-磷酸（70∶30∶0.05），流速为1.0 ml/min，检测波长为210 nm。结果平均回收率为99.21％，rsd=1.97％（n=6）。唐波等［12］采用hplc测定脑力宝颗粒中远志皂苷元的含量。方法：以c18化学键合硅胶柱为固定相,乙腈-水-冰醋酸（40∶60∶0.2）为流动相,检测波长210 nm。赵云生等［13］采用高效液相色谱法测定了晋产远志种质资源皂苷元含量。以上结果均表明高效液相色谱法也是对单个皂苷成分进行分离后再测定，其结果与紫外－可见分光光度法相比较，具有准确、可靠、重复性和专属性好的优点，与薄层扫描法比较，具有操作简便、快速、重复性好等的优点。该方法可作为远志药材及含远志复方制剂质量控制方法。
1.4 极谱法
张慧芳等［14］在硼砂与d2＋介质中采用单扫描极谱法测定远志中总皂苷元的含量,检出限为0.342 mg/l。所建立的电化学分析方法灵敏、简便、快速、经济、重复性好，可用于远志药材中总皂苷元的含量测定。
2 挥发油类
目前挥发性成分的分析方法主要采用气相色谱法或者气相色谱法-质谱联用法。李萍等［15］采用气相色谱-质谱-计算机联用技术，分析了远志药材中的挥发性成分。气相色谱条件：色谱柱为se-5e型石英弹性毛细管柱(25 m×0.22 mm)，膜厚0.33 mm，柱温50～250℃ ，程序升温4℃/min，载气he，流速0.5 ml/min，汽化室温度260℃，进样口温度280℃。质谱条件：电离方式：ei，电离电压：70 ev，离子源温度：200℃，扫描范围：20～500 amu。气相色谱共分离出55种化合物，经与质谱标准图谱比较，检索出18种化学成分，含量较高的为己酸、苯乙酸、n-十六烷酸、硬脂酸、甲氧基-4-乙烯基苯酚和十六烷酸-1,1-二甲羟基甲酯，相对百分含量分别为21.52%，6.19%，4.00%，3.09％，1.94％和1.40％。
3 糖类化合物
远志中含有多糖和寡聚糖类化合物，并且蜜远志中添加有单糖—葡萄糖，但是目前文献研究方法未能分别各类糖，而是采用紫外-可见分光光度法测定总糖的含量。裴瑾等［16］以葡萄糖为对照品，采用苯酚-硫酸比色法建立远志多糖的含量测定方法。结果表明葡萄糖在0.025～0.125 mg/ml线性范围内平均回收率为96.67%，rsd=3.78%（n=6），远志根多糖含量为4.84%，地上部分为6.86%。赵云生等［17］应用苯酚-硫酸显色法测定山西道地药材晋产远志品种资源多糖类含量。大部分远志药材的总糖含量达22%以上，其中可溶性多糖含量一般在12%以上，粗多糖含量大都在10%以下。表明不同资源的多糖含量有显著性差异。王光志等［18］初以葡萄糖含量为指标，以3,5－二硝基水杨酸为显色剂，在（540±1）nm处测其吸光度，测定炼蜜及不同用蜜量蜜远志中的葡萄糖含量。表明蜜炙品中葡萄糖含量随炮制时加蜜量的增加而依次增加，且二者存在良好的线性关系。
4 无机金属元素
无机金属元素的含量测定方法主要是原子吸收光谱法。该法是基于样品中的基态原子对该元素的特征谱线的吸收程度来测定待测元素的含量。乔俊缠等［19］将细叶远志和卵叶远志根经硝酸－高氯酸消化处理，用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定了zn，cu，fe，mn，k，ca，mg等7种金属元素的含量。结果显示二者富含ca，k，mg，fe，且除mg外，卵叶远志根中其它6种金属元素的含量均高于细叶远志。
5 其他化学成分
夏厚林等［6］采用药典方法测定和比较远志蜜炙前后70％乙醇浸出物的含量。蜜远志的浸出物为50.50%，生远志的浸出物为36.53％。
6 讨论
文献主要通过测定远志皂苷类、挥发油、糖类、无机金属以及浸出物的量来控制远志药材及含远志复方制剂的质量。采用的质量控制方法有紫外－可见分光光度法、原子吸收光谱法、薄层色谱法及薄层扫描法、高效液相色谱法法、气相色谱－质谱联用方法等。鉴于远志药材及其制剂成分的复杂性，我们在选定质量控制方法时应根据以下两个原则：①根据临床用途选定相应的指标成分；②根据待测样品的复杂性及对各分析方法的优缺点选定不同的分析方法。
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本文是本人在指导研究性学习在高中化学实验应用中得出的的一点体会:
首先，弄清化学实验与研究性学习的关系:
在中学化学教学中，充分利用化学学科“以实验为基础”的基本特征，挖掘和开发化学实验在研究性学习中的功能，对于改变学生的学习方法，形成终身学习的能力具有重要的意义。
一、化学实验是研究性学习的一种重要途径
研究性学习是学生自主地获取知识和技能、体验和了解科学研究的过程和方法、形成和提高创新意识、树立科学的价值观和活动过程。化学实验是学生化学学习中的能动的实践活动形式。化学实验为学生创设了亲身参与实践的情境，具有获知、激趣、求真、循理、育德等教育功能。化学实验的功能和研究性学习的特征决定了化学实验必然是研究性学习的重要途径。
二、化学实验作为研究性学习途径的教学策略
在化学教学中提倡和鼓励学生通过化学实验进行研究性学习，要充分挖掘化学实验在研究性学习中的功能，发挥化学实验在研究性学习中创设问题情境、验证假设或猜想等环节中的作用，研究开发研究性实验，引导学生通过实验去发现和研究解决问题的方法，在化学实验中培养学生的科学素质，实现学生的学习方式由被动接受式学习向主动研究性学习的根本转变。
第二、化学实验与研究性学习课题的选择:
通过化学实验开展研究性学习，必须着力培养学生的化学实验能力和自主学习能力，同时也必须依据学生的知识能力来确定研究课题，特别是依据学生的化学实验能力来选择适当的研究课题。根据我们开展研究性学习的体会，在服从课题研究的原则基础上，我们主要采用以下几种方法选择课题。
一、结合化学教学选择研究课题。当今课改的重要任务就是要提高学生的实践能力和创新精神，适当增加一些探索性实验，有利于提高学生的探索欲望，培养学生的创新能力。例如Fe2+和Fe3+的转化，可以改进为探索性实验：根据现有实验条件，如何实现Fe2+和Fe3+的转化？让学生首先设计实验方案，其次交流设计思想，筛选确定最佳方案，最后实施实验并得出实验结论。这种探索过程比空洞的讲授更能调动学生利用多种感官主动参与信息加工、构建知识，使学生的潜能得到更好的开发。
二、结合日常生活选择研究课题。社会生活中的问题无处不在，我们引导学生从自己身边开始思考，提出问题，并筛选确定研究课题，然后让学生收集资料、研究实验方案，通过实验自主探讨、自主学习，极大发挥学生的创新能力。如探讨铁生锈的原因，一方面学生选择了生活中常见的各种铁件，又设计了锈蚀的不同条件开展实验，另一方面学生又到工厂、商店、居民区、农村……开展实地调查，学生对铁生锈的原因、造成的危害及预防生锈的措施有了全面深刻的认识，写出了较高质量的化学小论文。
三、结合当地生产实践选择研究课题。我们结合当地经济建设的实际情况，结合课外活动及实践活动的开展，让学生大胆探索、积极创新。譬如围绕水的问题，可以启发学生从我县水的资源、利用、水患、污染、监测、防治等方面去思考，学生积极性高，提出了许多问题，他们调查排污口，参观自来水厂，监测水的pH值及重金属离子、苯酚等含量，并请来环保局人员共同分析，取得了良好的社会效益。
四、结合化学课外活动选择研究课题。利用化学课外小实验、趣味化学实验、化学小魔术等积极探讨化学实验的设计方案，研究化学实验的现象、实验装置、实验操作、实验观察、实验记录、实验分析和实验报告。如自制汽水的原理与方法、热水瓶(锅炉)中水垢成分的分析、相片冲洗原理的探索等等。
第三、研究性学习在化学实验应用:
1.设计实验方案
教师提出实验目的,让学生设计实验方案,然后师生共同逐个讨论,寻找多种方案或确定最佳方案。例如,在学习实验室制乙烯这一内容时,先说明乙烯中会混有SO2和CO2气体。让学生设计实验,证明它们的存在。结果学生都知道应先将气体通过装有品红溶液的洗气瓶,看到品红褪色,证明有SO2气体。但在接下来的检验CO2存在的操作中,意见出现了分歧,学生提出了如下方案:①将气体通入澄清的石灰水中,石灰水变浑浊;②将气体通过装有足量的NaHCO3溶液的洗气瓶后,再通入澄清的石灰水中,石灰水浑浊;③将气体通过装有酸性KMnO4溶液的洗气瓶中,溶液褪色,再通入澄清的石灰水中,石灰水变浑浊;④将气体通过装有酸性KMnO4溶液的洗气瓶中,溶液不褪色,再通入澄清的石灰水中,石灰水变浑浊;⑤将气体再一次通过装有品红溶液的洗气瓶中,品红不褪色,再通入澄清的石灰水中,石灰水变浑浊。然后师生讨论:方案①和③没有将可能未与品红溶液反应完全的SO2带入澄清石水中,方案不合理;方案②虽完全除去了SO2气体,但SO2与NaHCO3溶液反应会产生CO2气体,显然也不合理;方案④和⑤既能完全除去SO2气体,也不会减少或生成CO2气体,且现象明显,上述两个方案都合理。
2.改进实验装置
教材上有些实验装置复杂、实验费时费药,有些实验现象不够明显,还有些实验环境污染严重等等,教师可带领学生对这些实验进行改进。如酚醛树脂制取实验以后,试管难以洗净,每次实验只得更换试管,改进后我们用医用废磷霉素小瓶替代试管进行实验,不但节省了大量的试管,而且药品用量比原来少了许多。
3.研究不同反应条件对实验的影响
学生做了在AlCl3溶液中滴加NaOH溶液实验后,让他们将上述实验操作顺序颠倒,观察现象,并进行解释。再如用较纯净的锌粒与稀硫反应速度较慢,当在反应混合物中加入少量CuSO4溶液时,反应速度大大加快,可让学生探索原理。
4.开展家庭小实验活动
关键词：分析化学;研究型实验
中图分类号：G642.3 文献标识码：A 文章编号：1002-4107（2015）07-0059-02
一、研究型实验开设的意义
分析化学实验课程是黑龙江大学化学专业、应用化学专业重要的基础课程，在实验教学中占有非常重要的地位。我们尝试在分析化学实验中开设研究型实验，培养学生掌握和应用研究方法，提高学生运用知识解决实际问题的能力，为培养创新精神、创造性思维打好基础。本文在吸收国内分析化学实验教学成果基础上，结合黑龙江大学现有的教学条件和实际情况，对分析化学研究型实验的内容及开展方式进行了一些探索和总结。
二、研究型实验的选题
在分析化学实验中开设研究型实验的关键是要找到具有挑战性而学生又感兴趣的项目，处理好研究型实验与验证性、综合设计性实验的关系。为此，我们将现有的实验内容进行扩展和提升，搜集并筛选了一定数量的与社会生产生活相关的项目和教师科研项目，经有关人员认真研讨、论证后确定为研究型实验选题。
（一）扩展现有实验教学内容
研究型实验的目的是培养学生应用知识、调配知识解决实际问题的能力，引导学生在实验中掌握和应用各种科学研究的方法[1]。我们将验证性实验《铁矿石中铁含量的测定》和《铜合金中铜含量的测定》分别扩展为研究型实验《铁矿石中金属离子含量的测定》《铜镍合金中金属离子含量的测定》。一方面学习实际样品的处理方法、干扰的消除以及方法的选择原则，另一方面学习综合运用所学知识科学地分析问题和解决问题，熟练掌握各种分析方法的测试条件，深入理解各种分析方法的优缺点和应用范围，学习基本的科研方法[2]。
在完成设计性实验《混合磷酸盐中各组分含量的测定》时，大多数学生选择百里酚酞做指示剂来测定磷酸一氢钠的含量，但由于终点突跃不明显，变色不敏锐，误差较大。有的学生选用酚酞―百里酚酞混合指示剂，终点时溶液由淡粉色变为蓝紫色，变色较为明显，终点容易观察，但两种指示剂配置的最佳比例、变色时pH值和指示剂加入量等因素对实验结果的影响有待进一步深入研究。因此将这个设计性实验提升为研究型实验《利用混合指示剂测定混合磷酸盐中各组分含量》，通过鼓励学生在实验进行中发现新问题，研究问题，积极寻找解决问题的方法，进行科学研究的初步锻炼。
（二）选择实用性项目
选择与生活密切相关的内容如《酸奶的酸度和钙含量的分析检测》《水果中维生素C含量的测定》作为研究型实验，学生将这类实验当作一件有趣的事情来研究探索。此外，我们引入松花江水质分析与治理、加碘食盐成分分析及碘的加入量控制等社会实际项目作为研究型实验选题，使学生在完成实验的过程中具有乐趣感、使命感与成就感，充分调动学生的研究兴趣。
（三）与教师科研课题相结合
为开阔学生的视野，我们尝试将教师的科研课题部分内容转化成研究型实验。纳米材料、碳纳米管一直是黑龙江大学教师研究的热点，而纳米材料是痕量元素分析较为理想的分离富集材料，因此将纳米材料、碳纳米管的吸附性能用于重金属离子的富集，应用于污水中重金属含量的测定，使得实验内容与实际需求联系紧密，而且学生可以了解专业领域的前沿与新进展，开阔了学生的视野[3]。
三、研究型实验的开设方式
在分析化学实验的绪论课，我们向学生介绍研究型实验，强调研究型实验内容多、时间长，并具有一定的复杂性，因此作为选做实验，可自由组成小组，每组3―6人不等。我们鼓励学生选择感兴趣的研究方向，明确研究型实验目的，要求学生在实验中能对知识运用、分析方法、实验技术、实际应用等方面有所创新。根据实验内容我们按以下几种方式开展研究型实验。
（一）与实验课程同步开展
我们将松花江水质分析分为pH、Ca、Mg、COD、P等多个测试项目组成的实验与实验课程同步开展。在课程初期布置给学生，学生们从刚刚学过的课程相关内容着手，查阅资料、设计方法、探索条件，随着课程的不断深入而由浅入深研究。这样安排实验，让学生应用已经掌握的理论、知识、技能和方法解决实际问题，从而加深对学过知识的理解和运用，真正达到理论与实践结合。
（二）集中时间开展
多数研究型实验是在完成验证性等实验结束后进行，学生可以利用整块时间进行查阅资料、设计方案、筛选方法和实验探究。因为只有经过充分的实验准备和实验练习，随着学生知识的积累和实验技能的提高，学生才会逐步体会到只有规范的操作才能获得准确的结果，这对于提高学生学习的主动性和科学严谨性以及提高学生的基本实验技能都有着良好的促进作用。
与实验课程同步开展和集中时间开展，这两种方式最后要求学生上交实验报告和查阅文献资料，根据实验结果和创新能力等综合评价，给出分数加在期末成绩中。
（三）以实验室开放项目开展
对于某些学时长且需要一定资金支持的难度较大实验，我们每年申请一到两个科技活动型实验室开放项目，选择综合素质较强的学生来完成。科技活动型项目是指由实验室提供的以科学研究为主要目的的开放实验项目。该类实验项目经学校审核后，由学生和指导教师进行双向选择，学生在教师的指导下完成实验项目的研究。学校设立实验室开放专项基金，对不同的项目给予不同的经费支持。对于参加科技活动型项目的学生，在完成项目时应提交结题报告，经指导教师考核后送交教务处组织认证，合格者可获得创新学分，每个项目可获0.5―2学分。
四、开展研究型实验的效果
（一）调动学生学习热情，激发学生探索兴趣
研究型实验以学生为中心，让学生自己动手动脑去研究完成，学生的主观能动性被充分调动起来，对所研究的课题充满了兴趣。
学生进行《水果中维生素C含量的测定》实验时，因为研究对象是诱人的水果，学生对这些具有实际意义的实验比较感兴趣。实验采用的碘量法简单快速，方法比较经典，难度不大，容易引起学生们的实验兴趣。但学生在测定时因为水果颜色对终点的干扰而影响测定的准确度，指导教师抓住这个问题引导学生发散式思维展开研究探索。通过师生讨论交流，学生决定将水果脱色后再进行测定，于是查阅资料寻找不同的脱色剂进行实验，并将测定的结果与电位滴定法进行比较。通过在研究中思考学习，在实验中操作摸索，大家互相交流讨论，实验时灵感的火花不断迸发，充分发挥学生的潜能。
（二）开阔学生的视野，提高学生的综合素质
学生在做研究型实验中通过查阅资料了解到材料市场发展前景，以及业内企业关注的焦点和解决环境污染等社会问题;通过研究型实验把分离技术引入分析实验中，一方面填补分析化学实验分离技术的空白，另一方面与社会生产项目接轨，解决了分析化学实验课程和实际生产生活脱节的问题，使理论与实践有机结合，同时也开阔了学生的视野。
学生在研究型实验过程中会遇到许多问题，这就需要对整个环节反复思考和检查，通过排除疑惑，找到问题的根源，有时又需要改变思路和方法。这个过程强化了学生深入思考的水平，全面提升学生的综合能力;研究型实验在开展过程中会遇到失败和挫折，让学生体会到科研的艰辛，也培养了学生不怕失败勇于探索的科研素质;研究型实验必须依靠同学间的协作与配合来完成，同时还能培养团结协作精神。总之，研究型实验教学充分激发了学生主体在建构意义知识过程中的“独特性探究和创造性发现”，促进学生的全面和谐发展[4]。
（三）实验设置应考虑学习安排的合理性和可行性
黑龙江大学的分析化学实验在学生大一的第二学期开设，与无机化学实验（下）同时进行。春季学期活动较多，学生较忙，研究型实验又需要花费更多的时间，有些学生查资料设计方案较为仓促，有些学生不能准时完成任务，只能在暑假或下学期初完成。理想的设置应该充分考虑学生学习安排的合理性和可行性。
（四）需要建立完善的考核评价体系和教师工作量认定机制
研究型实验要建立科学完善的实验教学考核评价体系，评估学生的知识量、学习态度以及运用知识的灵活性和创造性，让每个层次的学生都获得提高[5]，合理地评价学生的作品成果才能调动学生研究型实验学习的积极性。研究型实验的教学工作需要付出更多的精力和时间，其工作量是一般验证性实验不可比拟的，但现在开展研究型实验教学的教师却没有任何报酬。建议管理部门应采取适当的倾斜与鼓励政策，制定出相应的措施和考核标准，激发教师的工作热情。
尽管我们在开设研究型实验实施过程中有诸多问题需要解决，但研究型实验能够最大限度地调动与发挥学生的观察能力与思维创新能力，全面提高学生的综合素质。我们将一如既往坚持不懈地研究和探索，不断完善分析化学研究型实验的教学模式，为全面培养学生的创新精神和实践能力探索新的平台。
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（黑龙江大学，黑龙江 哈尔滨 150080）
摘 要：文章以黑龙江大学为例，集中阐述了其分析化学研究型实验内容的设置与开设方式，分析了研究型实验的开设效果与存在的问题。实践证明，在分析化学实验课程开设研究型实验激发了学生的学习热情，培养了学生的创造能力和综合素质。
关键词：分析化学；研究型实验
中图分类号：G642.3 文献标识码：A 文章编号：1002-4107（2015）07-0059-02
收稿日期：2014-11-13
作者简介：范乃英（1968—），女，黑龙江肇州人， 黑龙江大学化学化工与材料学院高级工程师，主要从事化学实验管理研究。
一、研究型实验开设的意义
分析化学实验课程是黑龙江大学化学专业、应用化学专业重要的基础课程，在实验教学中占有非常重要的地位。我们尝试在分析化学实验中开设研究型实验，培养学生掌握和应用研究方法，提高学生运用知识解决实际问题的能力，为培养创新精神、创造性思维打好基础。本文在吸收国内分析化学实验教学成果基础上，结合黑龙江大学现有的教学条件和实际情况，对分析化学研究型实验的内容及开展方式进行了一些探索和总结。
二、研究型实验的选题
在分析化学实验中开设研究型实验的关键是要找到具有挑战性而学生又感兴趣的项目，处理好研究型实验与验证性、综合设计性实验的关系。为此，我们将现有的实验内容进行扩展和提升，搜集并筛选了一定数量的与社会生产生活相关的项目和教师科研项目，经有关人员认真研讨、论证后确定为研究型实验选题。
（一）扩展现有实验教学内容
研究型实验的目的是培养学生应用知识、调配知识解决实际问题的能力，引导学生在实验中掌握和应用各种科学研究的方法[1]。我们将验证性实验《铁矿石中铁含量的测定》和《铜合金中铜含量的测定》分别扩展为研究型实验《铁矿石中金属离子含量的测定》《铜镍合金中金属离子含量的测定》。一方面学习实际样品的处理方法、干扰的消除以及方法的选择原则，另一方面学习综合运用所学知识科学地分析问题和解决问题，熟练掌握各种分析方法的测试条件，深入理解各种分析方法的优缺点和应用范围，学习基本的科研方法[2]。
在完成设计性实验《混合磷酸盐中各组分含量的测定》时，大多数学生选择百里酚酞做指示剂来测定磷酸一氢钠的含量，但由于终点突跃不明显，变色不敏锐，误差较大。有的学生选用酚酞—百里酚酞混合指示剂，终点时溶液由淡粉色变为蓝紫色，变色较为明显，终点容易观察，但两种指示剂配置的最佳比例、变色时pH值和指示剂加入量等因素对实验结果的影响有待进一步深入研究。因此将这个设计性实验提升为研究型实验《利用混合指示剂测定混合磷酸盐中各组分含量》，通过鼓励学生在实验进行中发现新问题，研究问题，积极寻找解决问题的方法，进行科学研究的初步锻炼。
（二）选择实用性项目
选择与生活密切相关的内容如《酸奶的酸度和钙含量的分析检测》《水果中维生素C含量的测定》作为研究型实验，学生将这类实验当作一件有趣的事情来研究探索。此外，我们引入松花江水质分析与治理、加碘食盐成分分析及碘的加入量控制等社会实际项目作为研究型实验选题，使学生在完成实验的过程中具有乐趣感、使命感与成就感，充分调动学生的研究兴趣。
（三）与教师科研课题相结合
为开阔学生的视野，我们尝试将教师的科研课题部分内容转化成研究型实验。纳米材料、碳纳米管一直是黑龙江大学教师研究的热点，而纳米材料是痕量元素分析较为理想的分离富集材料，因此将纳米材料、碳纳米管的吸附性能用于重金属离子的富集，应用于污水中重金属含量的测定，使得实验内容与实际需求联系紧密，而且学生可以了解专业领域的前沿与新进展，开阔了学生的视野[3]。
三、研究型实验的开设方式
在分析化学实验的绪论课，我们向学生介绍研究型实验，强调研究型实验内容多、时间长，并具有一定的复杂性，因此作为选做实验，可自由组成小组，每组3—6人不等。我们鼓励学生选择感兴趣的研究方向，明确研究型实验目的，要求学生在实验中能对知识运用、分析方法、实验技术、实际应用等方面有所创新。根据实验内容我们按以下几种方式开展研究型实验。
（一）与实验课程同步开展
我们将松花江水质分析分为pH、Ca、Mg、COD、P等多个测试项目组成的实验与实验课程同步开展。在课程初期布置给学生，学生们从刚刚学过的课程相关内容着手，查阅资料、设计方法、探索条件，随着课程的不断深入而由浅入深研究。这样安排实验，让学生应用已经掌握的理论、知识、技能和方法解决实际问题，从而加深对学过知识的理解和运用，真正达到理论与实践结合。
（二）集中时间开展
多数研究型实验是在完成验证性等实验结束后进行，学生可以利用整块时间进行查阅资料、设计方案、筛选方法和实验探究。因为只有经过充分的实验准备和实验练习，随着学生知识的积累和实验技能的提高，学生才会逐步体会到只有规范的操作才能获得准确的结果，这对于提高学生学习的主动性和科学严谨性以及提高学生的基本实验技能都有着良好的促进作用。
与实验课程同步开展和集中时间开展，这两种方式最后要求学生上交实验报告和查阅文献资料，根据实验结果和创新能力等综合评价，给出分数加在期末成绩中。
（三）以实验室开放项目开展
对于某些学时长且需要一定资金支持的难度较大实验，我们每年申请一到两个科技活动型实验室开放项目，选择综合素质较强的学生来完成。科技活动型项目是指由实验室提供的以科学研究为主要目的的开放实验项目。该类实验项目经学校审核后，由学生和指导教师进行双向选择，学生在教师的指导下完成实验项目的研究。学校设立实验室开放专项基金，对不同的项目给予不同的经费支持。对于参加科技活动型项目的学生，在完成项目时应提交结题报告，经指导教师考核后送交教务处组织认证，合格者可获得创新学分，每个项目可获0.5—2学分。
四、开展研究型实验的效果
（一）调动学生学习热情，激发学生探索兴趣
研究型实验以学生为中心，让学生自己动手动脑去研究完成，学生的主观能动性被充分调动起来，对所研究的课题充满了兴趣。
学生进行《水果中维生素C含量的测定》实验时，因为研究对象是诱人的水果，学生对这些具有实际意义的实验比较感兴趣。实验采用的碘量法简单快速，方法比较经典，难度不大，容易引起学生们的实验兴趣。但学生在测定时因为水果颜色对终点的干扰而影响测定的准确度，指导教师抓住这个问题引导学生发散式思维展开研究探索。通过师生讨论交流，学生决定将水果脱色后再进行测定，于是查阅资料寻找不同的脱色剂进行实验，并将测定的结果与电位滴定法进行比较。通过在研究中思考学习，在实验中操作摸索，大家互相交流讨论，实验时灵感的火花不断迸发，充分发挥学生的潜能。
（二）开阔学生的视野，提高学生的综合素质
学生在做研究型实验中通过查阅资料了解到材料市场发展前景，以及业内企业关注的焦点和解决环境污染等社会问题；通过研究型实验把分离技术引入分析实验中，一方面填补分析化学实验分离技术的空白，另一方面与社会生产项目接轨，解决了分析化学实验课程和实际生产生活脱节的问题，使理论与实践有机结合，同时也开阔了学生的视野。
学生在研究型实验过程中会遇到许多问题，这就需要对整个环节反复思考和检查，通过排除疑惑，找到问题的根源，有时又需要改变思路和方法。这个过程强化了学生深入思考的水平，全面提升学生的综合能力；研究型实验在开展过程中会遇到失败和挫折，让学生体会到科研的艰辛，也培养了学生不怕失败勇于探索的科研素质；研究型实验必须依靠同学间的协作与配合来完成，同时还能培养团结协作精神。总之，研究型实验教学充分激发了学生主体在建构意义知识过程中的“独特性探究和创造性发现”，促进学生的全面和谐发展[4]。
（三）实验设置应考虑学习安排的合理性和可行性
黑龙江大学的分析化学实验在学生大一的第二学期开设，与无机化学实验（下）同时进行。春季学期活动较多，学生较忙，研究型实验又需要花费更多的时间，有些学生查资料设计方案较为仓促，有些学生不能准时完成任务，只能在暑假或下学期初完成。理想的设置应该充分考虑学生学习安排的合理性和可行性。
（四）需要建立完善的考核评价体系和教师工作量认定机制
研究型实验要建立科学完善的实验教学考核评价体系，评估学生的知识量、学习态度以及运用知识的灵活性和创造性，让每个层次的学生都获得提高[5]，合理地评价学生的作品成果才能调动学生研究型实验学习的积极性。研究型实验的教学工作需要付出更多的精力和时间，其工作量是一般验证性实验不可比拟的，但现在开展研究型实验教学的教师却没有任何报酬。建议管理部门应采取适当的倾斜与鼓励政策，制定出相应的措施和考核标准，激发教师的工作热情。
尽管我们在开设研究型实验实施过程中有诸多问题需要解决，但研究型实验能够最大限度地调动与发挥学生的观察能力与思维创新能力，全面提高学生的综合素质。我们将一如既往坚持不懈地研究和探索，不断完善分析化学研究型实验的教学模式，为全面培养学生的创新精神和实践能力探索新的平台。
参考文献：
[1]张建峡，徐云等，实验常用的研究方法[J].实验技术与管理，2011，(5).
[2]陈怀侠，蔡火操等.研究型设计性分析化学实验改革与探索[J].实验室研究与探索，2007，(8).
[3]朱慧群，丁瑞钦等.论综合性研究型实验教学[J].中山大学学报论丛，2007，(7).
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