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溶胶pH值对氢化锆表面阻氢膜层性能的影响

鞠红民; 陈伟东; 闫淑芳; 刘婷; 马文; 韩继鹏 表面技术 2019年第03期

摘要:目的采用溶胶-凝胶法在氢化锆表面制备氧化锆阻氢膜层,探究溶胶p H值对阻氢膜层性能的影响。方法以正丙醇锆为前驱体,通过滴加盐酸分别得到p H值为1、3、5、7、9的溶胶。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)和X射线衍射仪(XRD),分析了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌和物相组成,并利用真空脱氢实验测试了膜层的阻氢性能。结果溶胶p H值影响溶胶的涂覆性能,致使氢化锆基体表面所得膜层的连续性、均匀性及厚度存在差异。溶胶pH值的变化对形成膜层的物相组成没有显著影响,所得膜层由单斜相氧化锆(m-ZrO2)和四方相氧化锆(t-ZrO2)组成。当p H值在1~9范围内时,随着溶胶pH的增加,膜层中t-ZrO2的体积分数和PRF值均呈现出先升高后降低的变化趋势,t-ZrO2的体积分数介于13.16%~46.84%之间,膜层的PRF值介于10.13~19.46之间。结论溶胶pH值影响溶胶的涂覆性能,进而影响膜层质量、膜层中各物相的含量以及膜层的阻氢效果。当溶胶p H值为3时,溶胶涂覆性能良好,所得氧化锆膜层均匀、连续,膜层较厚且致密,膜层中t-ZrO2的体积分数最大,为46.84%,同时膜层的氢渗透降低因子(PRF值,Permeation Reduction Factor)达到最大值19.46。

关键词:氢化锆氧化锆阻氢膜层prf值

单位:内蒙古工业大学材料科学与工程学院; 呼和浩特010051; 烟台南山学院; 山东烟台265713; 内蒙古自治区薄膜与涂层重点实验室; 呼和浩特010051; 内蒙古自治区锅炉压力容器检验研究院; 呼和浩特010020

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