无机纳米阵列结构是近几十年发展起来的、在储能电极领域有广阔应用前景的一类纳米材料。作为一种三维纳米尺度的有序组装体,其具有优异的电导通性、规则有序的电子传递、超高的比表面积、丰富的材料种类选择、可设计的表界面结构和晶体结构,使得其在能源存储与转化领域有着重要的应用。介绍了无机纳米阵列结构的制备方法以及其在储能电极领域的...
借助丙基磷酸环酐的催化效应,以芳酸与芳香肼通过缩合反应制备的双酰肼为原料,在三乙胺介质中,选择对甲基苯磺酰氯为脱水剂,微波功率为800 W,辐射时间为12~15 min,通过环合反应制备目标化合物,收率为85%~95%。利用IR、~1HNMR和元素分析等测试技术对产物结构进行验证。结果表明,该方法具有试剂廉价易得、环境污染小等优点,所制备的目标化合物有不...
作者针对无机试剂和精细化学品在制备与提纯过程中,容易发生并难于解决的问题,用“为什么”和“怎么办”的问答方式为读者解答疑难。该书涉及近200个无机品种,实用性和可操作性很强。是作者毕生实践得来的经验总结。书中既有许多技术诀窍,又有通俗易懂的理论解说。可供制造、提纯无机产品的技术人员、工人阅读,对提高技术能力有帮助。定价：25元...
用3-（4-硝基吡咯）-2-基-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫醇与5-芳基-2-氯甲基-1,3,4-二唑缩合,得到10个新型多杂环化合物。其结构经元素分析、IR、MS及~1HNMR确证。研究了目标化合物的体外抗菌活性（MIC和IC_（50））。结果显示,化合物3-（5-对氯苯基-[1,3,4]二唑-2-亚甲硫基）-5-（4-硝基吡咯）-2-基-4-苯基-[1,2,4]三唑和3-（5-对氯苯基-[1,3,4]...
以芳基烷基酮和氨基醇类衍生物为原料,设计合成了8个含三氟甲基吗啉醇盐酸盐。目标化合物结构经IR、~1HNMR和ESI-MS表征确认。通过小鼠强迫游泳抗抑郁药理实验,对目标化合物进行抗抑郁活性筛选。实验结果显示,化合物3,5,5-三甲基-2-（间三氟甲基苯基）-2-吗啉醇盐酸盐、3-甲基-5-苯基-2-（对三氟甲基苯基）-2-吗啉醇盐酸盐和3,5,5-三甲基-2-（对...
采用超声波浸渍法制备了活性炭负载12-磷钨酸催化剂,并通过红外光谱、X-射线衍射、N2吸附-脱附和SEM等方法对其进行表征。以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应,评价该催化剂的活性。结果表明,磷钨酸负载到活性炭后保持了原有的Keggin结构;在磷钨酸负载量为25%、催化剂占酸醇总质量的7 wt%、n（柠檬酸）∶n（正丁醇）=1∶4、回流时间为4 h的条件下,酯...
以4-[（2,2＇∶6＇,2″-二吡啶基）-4-吡啶]-N,N-二乙基苯胺作为活性配体,合成了新型Co（Ⅱ）配合物[Co_2（μ-Cl）_2Cl_2L2][CoLCl_2]（CH_3CH_2OH）_2。通过X-单晶衍射、质谱、红外、元素分析等方法对其结构进行表征。从MTT实验可以看出,相对于人正常肝细胞HL-7702,目标化合物对BEL-7404、T-24、A549、MGC80-3等肿瘤细胞有较好的抑制作用,其IC_...
以双氧水改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝为催化剂合成阿司匹林,采用单因素实验考察反应温度（A）、酐酸比（C）、反应时间（D）、催化剂用量（B）对阿司匹林收率的影响,采用响应面实验获得较佳的工艺条件。结果表明,该催化反应中对阿司匹林收率影响的顺序依次为合成温度、酐酸比、反应时间、催化剂用量。该催化剂较佳的催化反应条件顺序依次为催...
磺酰氯是重要的有机合成和医药中间体,综述了由烷基异硫脲盐合成磺酰氯的方法和研究进展。烷基异硫脲盐是一类无恶臭味道的固体,容易制备,也是制备硫醇的前体化合物,用其直接合成磺酰氯既节省操作步骤又环保,是合成磺酰氯的有效环保方法。
汽柴油在当今石油产品中占有绝对支配地位,机动车目前仍然是汽柴油消费的主力。由于汽柴油质量问题导致的机动车尾气污染排放,已经引起人们的广泛关注。汽柴油标准物质的研制,在加强汽柴油质量监管、促进大气污染防治和保障人民身体健康等方面具有重要作用。我国现有的汽柴油有证标准物质数量不多且种类不全,在应用上有较大的局限性。通过对国内...
电解液作为锂离子电池的关键材料之一,其在正、负极之间起到传递离子的作用。近年来新型电解液的研究备受关注,主要对高电压电解液、超低温电解液、阻燃电解液和聚合物电解质等4方面进行了简要综述。
该书2003年11月由化学工业出版社出版,至2006年已作了第3次印刷。本书紧紧围绕化验分析工作中的重点难点,采用问答形式并配以必要图表,突出各种标准和法规在化验分析工作中的应用,强调了基本理论、基本操作通用性和规范化。本书内容包括基础知识、常用标准物质和溶液;滴定法、重量法、比色法、分光光度法（包括可见光、紫外光、红外光）、比浊法...
在弱酸性缓冲溶液中,质子化的多巴胺与表面包裹着柠檬酸根负离子的纳米银相结合,引起纳米银的聚集,导致体系在442 nm处共振散射强度增强,其强度增加值与多巴胺浓度呈线性关系,据此提出了一种利用纳米银的聚集效应采用共振散射技术测定痕量多巴胺的新方法。在选定最佳实验条件下,多巴胺的线性范围为1.0×10~（-7）~2.5×10~（-5）mol/L,线性回归方...
利用气相色谱反吹技术,针对二氨基二苯甲烷产品的高沸点、多组分、粘度大的特点,采用热导池检测器,安装六通阀、锥形阀、电磁阀,实现气路转换、气路平衡、气路反吹功能。通过实验确定反吹时间及色谱条件,利用外标法定量分析。实验结果表明,选用GDX-102填充柱（2 m×4 mm）,进样口温度280℃,检测器温度250℃,柱箱温度100℃（1.0min）-60℃/min-50...
采用离子液体萃取-高效液相色谱法测定化妆品中7种限用着色剂的含量。研究了离子液体种类和体积、萃取时间、液体p H和Na Cl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明,最佳萃取条件为离子液体50μL、萃取时间30 min、p H 7、Na Cl浓度0,方法检出限为0.098 0μg/m L。该方法简便快速,方法的回收率为80.4%~106%,重现性RSD≤5.21%（n=8）。
设计了一种基于线形纳米银的简单、高敏感的比色传感器来检测过氧化氢。当过氧化氢存在时,纳米银线被刻蚀成小粒径的纳米银线和球形颗粒,导致在440 nm处的吸光度降低。过氧化氢浓度在5×10~（-5）~1.0×10~（-3）mol/L范围内,其对数值与其吸光度降低值呈良好的线性关系,其线性方程为ΔA=2.302＋0.519 lgc,相关系数r为0.992 0,检测限为5.0×10~（-5）...
依据国家标准样品工作导则要求,制备硒标准样品。采用原子荧光法对样品进行均匀性和稳定性研究。以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明,硒标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的硒标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB 07—3...
以芳香醛、乙酰乙酸乙酯及脲为原料,I_2负载蒙脱土为催化剂,合成7种3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮衍生物。优化溶剂、催化剂、温度、反应时间及原料物质的量比得到最优条件：在无溶剂条件下,反应15 min完成,反应温度为90℃,芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲的物质的量比为1.0∶1.0∶1.0,催化剂用量为10 mol%（醛物质的量比）。产物结构通过红外、核磁、熔点...
以苄氧羰基保护的L-脯氨酸和硝基苯胺类化合物为起始原料,通过酰胺化反应和脱苄氧羰基反应,合成了两个结构新颖的N-硝基苯基脯氨酰胺类催化剂,其结构经~~1HNMR、~（13）CNMR和HR-ESI-MS确证。该类催化剂用于环己酮与硝基烯烃的不对称Michael加成反应,其中化合物（S）-N-（2-甲氧基-4-硝基苯基）脯氨酰胺催化所得产物具有优异的收率（82%）、较高...
以8-羟基喹啉衍生物与2,4-二羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的离子荧光探针HQHD。该化合物结构通过红外、氢谱、碳谱以及高分辨质谱进行确认。当以V（乙腈）∶V（水）=1∶9缓冲溶液为溶剂时,荧光探针的性能研究表明,在16种常见金属离子和NH~＋_4中,HQHD对Co~（2＋）具有较好的专一识别能力,p H在6.98~8.6范围内对Co~（2＋）的识别能力最强。当...
建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件：80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[OMIM]PF6）为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为1...
以中间体2-（氨基（苯基）次甲基）苯胺和芳基硼酸类化合物为原料,经过Chan-Lam偶联反应,区域选择性地得到中间化合物。再在钯催化条件下,将前一步的中间化合物与含强供电子基团或强吸电子基团的卤代物进行反应,顺利地得到碳氮键偶联产物。之后经过关环,得到两类电性不同的手性六元氮杂环卡宾前体,其结构经~1HNMR、~（13）CNMR、HRMS进行表征,总...
以外型的N-Boc-N-去甲托品醇为原料,经甲磺酰化、S_N2取代反应和水解作用得到内型N-Boc-N-去甲托品硫醇,总收率为49%,结构经~1HNMR和ESI-MS确认。
对标题化合物的合成工艺进行改进,以异喹啉为起始原料,经其5位溴代、8位硝化、加氢脱5-溴以及异喹啉环还原4步反应得到,并考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂对脱卤反应收率的影响。脱溴反应的最优工艺条件为反应3 h、温度23℃、氢气压力0.15 MPa、盐酸催化。该工艺路线步骤短、总收率高达32%、成本低,适合工业化生产。
以丙酮、IBX为原料,经取代和水解两步反应合成标题化合物。考察了碱及用量、反应时间和温度等条件对反应的影响。n（甲醇钠）∶n（丙酮）=2∶1、室温反应6 h即可得较好的产率。本方法具有原料廉价易得、操作简单、高价碘化合物可以循环利用等优点,为标题化合物的制备和高价碘的应用提供了新的研究思路。
以2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸乙酯为起始原料,经威廉姆森醚化、缩合、重排等反应,首次完成了天然产物Cajanamide A的全合成。其结构经IR、~1HNMR、~（13）CNMR和质谱鉴定,与文献报道一致。本法操作简单、路线较短,为快速制备Cajanamide A提供了参考。
以4-溴苯甲醛为起始原料,经过缩醛保护、硼化反应和铃木偶联3步反应合成标题化合物,总收率34.0%。
以D-丝氨酸为原料,经酰化、缩合、环合、脱保护4步反应制得D-环丝氨酸,总收率为58.3%。目标产物的化学结构经红外、核磁共振氢谱等确证,纯度经HPLC测定,含量达98.8%。
化学试剂配制方法的正确与否是影响实验结果的关键。一些试剂可以使用常规方法用水直接配制,一些试剂由于本身化学性质的特殊性,不能直接使用常规方法,需要对配制环境进行处理、对配制方法进行改进。
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