以三溴苯酚和三聚氯氰为原料,研究出了溴代三嗪的绿色合成方法。在新的反应体系下,确定适宜的溶剂和催化剂,并探索反应最佳的时间、温度、合适的物料配比。大量的实验结果表明,在回流温度下,以甲苯为溶剂,DMF（N,N-二甲基亚酰胺）为催化剂且用量为三溴苯酚的2%,三溴苯酚与三聚氯氰的配料比为3∶1时,反应20 h后得到的产品溴代三嗪质量较好,熔点为...
西他沙星是一广谱喹诺酮类抗菌药,N-（2-溴乙基）-邻苯二甲酰亚胺是其重要的中间体,以自制N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺和氢溴酸为原料,硫酸为脱水剂合成研究,探讨了原料配比、反应温度、反应时间等反应条件,结果表明合成的最佳条件为原料N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺与HBr的投料比为2∶9,HBr与浓硫酸的用量比为27∶10,反应温度72℃,反应时...
选用世界硒都的恩施市沙地乡富硒板栗为原料,采用超声辅助水浴浸提方法提取其硒多糖,在分析单因素试验的基础上进行正交试验,优化了板栗硒多糖的提取工艺,并以硫酸-苯酚法测定硒多糖的含量,以原子荧光法检测硒多糖的含硒量。结果表明,板栗硒多糖最佳的提取条件为超声15min、温度60℃、料液比1∶15、浸提时间为1 h,在最佳的提取工艺下,板栗多糖的...
对比发酵前后中药天龙对肺腺癌A549细胞的抑制效果。分别采用水提法和醇提法对发酵前后的中药天龙粉进行提取。水提液使用冻干机制成冻干粉,醇提液在水浴锅上挥干溶剂制得浸膏,然后将冻干粉与浸膏配制成一系列浓度的药物,采用MTT法进行体外抗肿瘤实验。发酵前中药天龙的水提物与醇提物皆无抑制作用,发酵后中药天龙对肺腺癌A549均有抑制作用。水...
在甲醇溶液中,2-萘甲酸与三环己基氢氧化锡反应,合成了三环己基锡2-萘甲酸酯配合物。经IR、（^1H,^13C和^（119）Sn）NMR、元素分析及X射线单晶衍射对配合物进行了表征。实验结果表明,配合物属单斜晶体晶系,空间群为P21/n,晶胞参数：a=1.12488（8）nm,b=1.99595（15）nm,c=1.35539（10）nm,α=γ=90°,β=107.956（1）°,Z=4,V=2.8949（4）nm^3,Dc=1....
以吗啉和3,4-二氟硝基苯为原料,通过缩合、还原、环合、肼解、和酰化反应制备利奈唑胺,优化了合成工艺中还原反应和环合反应步骤：在还原反应中,用氢气还原代替甲酸铵做氢源;在环合反应中,用固体光气代替光气反应构建噁唑烷酮,并优化固体光气的反应温度对反应的影响,确定了最佳反应条件,总收率达65.2%,产品结构经~1HNMR、ESI-MS确证。
通过浸渍法制备不同碳基类型的Pd/C催化剂,以催化对茴香胺N-烷基化反应研究不同碳基类型的Pd/C催化剂催化性能,然后选用X射线衍射、扫描电镜、BET、ICP等技术表征了催化剂。研究发现碳纳米管为基底制备的Pd/C催化剂Pd负载量高,具有良好的比表面积,催化茴香胺N-烷基化反应转化率能够达到较理想的85.0%,且单甲基化合物含量可高达97.8%。
以煤质活性炭为载体,氯化铜为铜源,甲酸铜为还原剂,采用热分散法制备CuCl-AC吸附剂。通过变压吸附法（PSA）测量该吸附剂对乙烯乙烷吸附分离性能。考察了铜担载量、焙烧温度、焙烧时间等因素的影响。结果表明,通过甲酸铜还原法制备CuCl-AC吸附剂,最佳制备工艺条件为：CuCl2担载量为4mmol,Cu（HCOO）2担载量为4mmol,焙烧温度300℃,焙烧时间4 h。...
本文介绍了纳米-无机富锌涂料的制备方法,通过改变实验条件制备出无机富锌涂料,向其中添加纳米颗粒得到的纳米-无机复合涂料并进行性能测试。结果表明：硅酸盐模数为5.5,实验温度为70℃,实验时间为10min,基料与颜料配比为1∶2.5时涂料的稳定性、涂料的机械性能和防腐性能效果最优。加入纳米材料后涂料的附着力,耐水性,耐酸性干燥时间等性能有显...
本文以3,5-二（三氟甲基）苯胺与NCS作为原料,氯仿作为溶剂,在55-60℃条件下经过2h反应,最后经110℃条件下精馏得到双三氟虫脲关键中间体2-氯-3,5-二（三氟甲基）苯胺,收率达到74%,操作工艺简单,产品收率高,能够进行工业化生产。
镉（Cd）由于其移动性强、毒性高、难降解而成为最为关注的重金属元素之一,因此,Cd的毒性效应已成为国内外研究的热点。研究结果表明,小麦生长指标与对照相比差异显著,且呈现明显的剂量-效应关系,根长降低幅度较大,Cd对于根的毒性作用较强,根对于污染胁迫响应较敏感。抗氧化酶活性显著性升高,这是Cd2＋胁迫下小麦的一种防御机制,在一定程度上减...
对海三联桩西来水、井口水、出站水三类水样进行测定,分析水样的硫酸根、氯离子、碳酸根含量,并对HSF型杀菌剂进行性能评价。通过实验发现：海三联桩西来水、出站水、井口水硫酸根含量偏高,出站水、井口水碳酸根含量偏高;该杀菌剂与HSJ型缓蚀剂的配伍性较好,对钢片有一定的防腐性能,对硫酸盐还原菌等细菌有较好的杀菌效果。
研究天龙混合酶的最佳酶解工艺,使这一动物类中药得到更好的发展利用。选择＂酶解温度、酶解时间、pH值、加酶量＂四个因素,设计L16（4）^4正交表进行正交试验,以蛋白质水解度为指标,确定天龙混合酶的酶解最佳条件。正交试验得A4B4C4D4的蛋白质水解度最高,由正交试验得到45℃下、pH值=8.5、培养时间5 h、加酶量2500U为最佳工艺,并确定影响程度大...
利用静电纺丝的方法,将钨酸铜和氧化钨的前驱体进行静电纺丝,通过对得到的静电纺丝产物进行煅烧制备得到钨酸铜与氧化钨的异质结,采用XRD和扫描电子显微镜对样品进行微观结构和形貌进行表征与观察。结果表明,通过静电纺丝以及煅烧的处理得到了钨酸铜与氧化钨异质结,该异质结在气敏性能上表现出很好的灵敏性和稳定性,在1g WCl6加入0.0065 g的CuCl...
枸杞黄酮是一种具有极高保健和药用价值的功能成分,在医药卫生、食品领域有广泛应用前景,研究枸杞中黄酮提取纯化具有重要的实际意义。本文综述近年来国内枸杞黄酮提取纯化研究进展,为枸杞黄酮深入研究开发提供参考。
催化二氧化碳加氢制备甲醇是一个原子经济性反应,该反应在减少二氧化碳的同时生产重要的化工原料,因此,受到科学界和工业界的广泛关注。本文综述了催化二氧化碳直接加氢制备甲醇研究的新进展,介绍了近年来催化二氧化碳直接加氢制备甲醇的催化剂研究进展,并详述了反应机理,介绍了工业化进展,最后对未来研究前景进行了展望。
随着人类社会的不断进步,人们环保意识日益增强,绿色化学的概念便应运而生。离子液体以其无毒无污染等优点,被越来越多的化学工作者所重视与研究,也为工业发展和进步带来了新的生机。离子液体在材料和有机合成中具有着广泛应用,离子液体在有机合成中作为溶剂和催化剂有较好的发展方向。
金鸡纳碱衍生物是高效的有机手性催化剂或手性配体,本文根据金鸡纳碱与桥环连接键的类型及桥环类型不同对金鸡纳碱衍生物进行分类。
当前我国吸毒案件数量持续上升,信息传播与贩毒途径多元化,境外毒潮严重威胁、犯罪手段和犯罪方式越来越呈现出组织化、现代化、暴力化和高技术化的趋势,禁毒斗争面临着严峻的形势,检测的要求也越来越高,难度越来越大,在众多仪器检测方法中,色谱法及色谱-质谱联用法发挥着巨大的作用,尤其在定性及定量检验中更是必不可少的,本文就目前各种色谱技...
目前沥青SBS改性是提高路面低温性能的主要方法,但对于现有SBS改性沥青低温性能指标能否准确反映沥青路面使用过程中的低温性能,存在很大争议。文中介绍了常用的SBS改性沥青胶结料低温性能评价方法的研究现状、工作原理及评价手段,对SBS改性沥青低温性能评价方法提出了展望。
替加环素是美国惠氏制药公司研发的新一代广谱抗生素药物,替加环素是目前治疗超级细菌最新的抗生素品种。本文从原研企业惠氏制药公司的替加环素专利策略、替加环素专利申请现状角度出发,对替加环素相关技术进行了解析,为国内的制药企业制定专利战略提供参考。
建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中潜在的遗传毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的测定方法。采用气相色谱-质谱联用法,以甲磺酸异丙酯为内标物质,使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为HP-5毛细管柱,柱温采用程序升温,进样口温度为240℃,流速为1.5 mL/min,载气为高纯氦气,检测器为MS检测器,离子源温度为230℃,接口温度为260℃,溶剂延迟时间为2.5min,...
针对化学滴定法测定铬铁矿中铬元素含量的过程繁琐、时间冗长、难于操作的情况,采用ICP-OES分析技术对铬铁矿中铬含量进行了定量分析,通过实验,探索出更加快速准确高效的分析方法（即碱融酸化法测定铬铁矿中的铬含量）,实现了高中低含量元素同时分析的目的。
建立一种新型检测食品包装材料致病菌的检测技术。采用荧光定量PCR方法对致病菌的目的基因进行扩增,结果表明荧光定量PCR可以灵敏快速的检测出包装材料中的致病菌。该方法具有良好的检测特异性,可实现食品包装材料致病菌的快速检测,为食品安全检测提供了一种快速准确的新型检测技术。
火试金方法是经冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的化学分析技术,是贵金属分析的主要手段,本文探索总结了火法-铅试金方法的分析步骤（选取铜精矿做试样分析）,结合实验室的仪器设备,对方法进行了探索。文章确立了矿样经火试金富集,利用ICP-AES测定金,铂,钯含量的分析方法。确定了合适的谱线和最佳仪器工作条件。
制备一种含有Fe3O4@SiO2@γ-MAPS磁性微球的固相微萃取萃取头用于样品前处理,并采用SPME-HPLC联用的方法对其富集效果进行了评价。用此萃取头对萘、菲、蒽三种多环芳烃进行萃取,系统考察了萃取时间、解吸时间等实验条件对富集效果的影响。萘、菲、蒽三种物质线性关系良好,加标回收率为89.30%、97.41%、98.67%。将添加磁性微球萃取头与未加入磁性...
采用从总溶液中取样的方法,通过加入掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响,取得了很好的准确度和精密度,且分析流程较国标短且能适当的节省成本。
建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定拐枣中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B、Al、Ti 12种矿质元素的方法。样品经微波消解,直接用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定上述12种矿质元素。结果表明：此方法的检出限范围在0.0088-0.1210 mg/L,线性相关系数r〉0.999;加标回收率大于99.0%,相对标准偏差〈5%,检测结果显示拐枣中含有丰富的K...
运用相关系数法对27种印章印油的显微中红外谱图进行比对分析;结果表明,相关系数法能对不同品种的印油的红外谱图的差异进行量化比对分析。这为公安文件检验侦查工作提供新思路,为法庭审判提供有力佐证。
研究4种附子炮制品对麻黄细辛附子汤溶出度的影响,并建立指纹图谱,为麻黄附子细辛汤的临床使用提供根据。采用反相高效液相色谱,色谱柱选用美国安捷伦公司Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）,流动相使用甲醇及0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长选取254nm,柱温30℃,记录60min内的指纹图谱。经方法学考察,该方法具有稳定性、可靠性、重复...
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