摘要：【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺（PSA）（不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g）加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件（锥孔电压、碰撞能量）进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~（-1）质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~（-1）,定量限在4.0—536.0μg·kg~（-1）,可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~（-1）3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~（-1）,其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。

关键词：超高效液相色谱串联质谱法 蔬菜 除草剂 分散固相萃取 

单位：北京市农林科学院北京农业质量标准与检测技术研究中心; 北京100097; 沈阳农业大学信息与电气工程学院; 沈阳110866; 北京市大兴区土肥工作站; 北京102600