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分析化学8篇

时间:2023-03-10 14:52:12

分析化学

分析化学篇1

分析化学作为高职高专医学院校药学、医学检验技术、卫生检验与检疫专业必修的专业基础课程,着重要学习的内容是化学分析中的定量分析部分,几乎占整个内容的近三分之二的比重,即定量分析中四大滴定(酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法)的原理,主要解决包括滴定液的配制、标定、滴定(即滴定过程中滴定曲线的绘制、滴定突跃分析、滴定终点的观察、结果的计算、滴定误差的分析等)。

仪器分析掌握的主要内容为:以被测物质的物理或物理化学性质为基础、需要借助特殊仪器的分析方法,不但要学会现代的仪器分析的原理与方法,更要熟练掌握这些仪器的规范的操作方法。

在现在的分析仪器中,配备相适应的仪器分析是一个非常重要的部分例如,一个企业要想生产出高质量的产品,必须得有分析实验室,这样才能保证产品的质量,现在或多或少还有一小部分特别是一些小型企业的企业家认为这些东西无所谓,因为一般的分析仪器价格都比较昂贵这就是为什么这些年来食品安全事故,环境问题等问题屡屡频出的原因故无论从一个小小的产品,还是到我们口常生活,吃、穿、住、行,到航空航天、宇宙探索等高端领域,没有这些分析仪器,科技无法进步,文明就无法前行。

在科技水平先进的一些国家在生物技术与食品分析中已基本采用仪器分析方法代替化学分析方法即手工操作的老方法,气相色谱仪、氨基酸自动分析仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等均得到了普遍的应用。

分析化学的研究,是方法和仪器的基础研究和应用研究并重如今分析化学的研究工作方向明显向应用方面倾斜,而分析仪器则向微型化、智能化发展微型化和智能化是分析仪器发展的主要方向,即更小、更巧并带有更好的软件这不仅因为它可以提高效率,节省开支,实现自动化,而且排污少,是一种绿色技术还可以做到便携式,利于作现场监测以至做成穿戴式、植入式仪器,便于随时随地观测所要的信息。

随着科学技术的发展,仪器分析为什么不能完全取代化学分析?

一、根据分析原理来分化学分析与仪器分析

化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法(历史悠久,是分析化学的基础,故又称经典分析方法)。

化学定性分析:根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成。

化学定量分析:根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量使用仪器、设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量组分分析,灵敏度低、准确度不高化学定量分析主要采用常量分析方法。

仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法(光化学、电化学、热、磁、声等)。

二、化学分析与仪器分析的相同点

两者都可以定性或定量的分析方法化学分析法一般作为常量分析即含量较高的分析方法,准确度较高,一般可达到千分之几左右;而仪器分析方法一般作为微量、痕量分析即含量相对较低的分析方法,准确度不高,一般要高于百分之五及以上等,一般的常量分析是无法使用的。

三、化学分析与仪器分析的不同点

化学分析和仪器分析的适用范围不同:化学分析主要适用于被测分析物含量在常量或半微量中的组分的测定,化学分析的准确度较好,但是精密度不好,即对常量或半微量组分可以准确测出其含量;但是对于微量组分效果较差甚至不能检出,其误差范围较小,通常要求控制在0.1%以内;而仪器分析主要用于微量甚至是痕量组分的分析,仪器分析准确度较差,但精密度很好,可以定性或定量地测出微量组分,但误差范围较大,在1%左右或更大。

例如,某一样品要求检测的组分在被检测物中含量是90%,那么检测的误差要求在1%左右就比较大了,即检出89%-91 %,而要求误差0.1%左右就比较合理,即检出89.9%-90.1%,此时适用化学分析;使用仪器分析显然误差很大而对于测定某一样品含量在0.1%左右的组分,误差1%左右就可以,即检出0.09%-0.11%,而要求误差在0.1%则就没有这个必要,即检出0.099%-0.101 %,此时便适用仪器分析。

四、仪器分析方法相对于化学分析方法的特点以及两者的关系

仪器分析:主要用于进行微量、超微量分析主要有以下特点:快速、灵敏,所需试样量少,操作简便、分析速度较快、但相对误差较大,准确度就较差,故只能适于微量、痕量组分的分析但两者并不是孤立的,还是有密切联系的。

首先,现代仪器分析方法是建立在经典化学分析方法基础上发展起来的,一般的仪器分析方法所用的样品的前处理都要用化学分析的方法,仪器分析方法一般可以理解为相对的化学分析方法,因为用仪器分析方法测定样品时一般都要用标准溶液来校对的,而标准溶液的配制与标定本身就是化学分析的范畴。

分析化学篇2

一、改革教学内容—理论和实验并重

以往的分析教学,而实验教学只局限于验证性,这对学生素质的培养和从业能力的提高是极为不利的。为此,我们尝试从教学内容入手进行改革。教学内容的改革主要体现在教学讲义上。依据教学大纲的基本要求,编写出符合现代中职教学要求的分析化学教学讲义。教学讲义的编写以理论教学内容“必需、够用”、深浅适度为原则,就打破了原有学科体系,解决了某些教学内容与其他专业课程重复的问题,达到了各专业所需要的内容要求。如,教学内容突出定量分析、仪器分析的知识。实验教学内容改变过去实验课只是为了验证理论上的知识,去掉验证性的实验,大幅度增加应用方面的实验。再如,定量分析实验内容增多,定性分析实验内容减少。改革后,理论知识大大减少,而实验课有所加强,现如今,教师“包”得太多的现象普验原理遍存在,从实,步骤,注意事项,结果处理都有教师深刻细致地讲述给学生,学生只要按照教师讲述的步骤和方法按部就班就能完成实验。这样的结果是:不能充分发挥学生的主体作用,能力得不到充分培养,要改变这种现状,教师因该主动把“包”得过多的那部分交给学生自己处理。具体做法:在做某个实验前,给出指定参考书和思考题,学生通过查,看,思考来完成,教师通过对预习结果的检查和把关后,对实验应注意的一些关键问题重点讲述后,学生就可进行实验,这样,讲课时间减少了,学生实验时间增加了,有利于提高教学效率,发挥其主观能动性。再如:缓冲溶液,标准溶液,指示剂等可在教师指导下,让学生自己配制。在教学中,在基本操作和训练的同时要经常穿插设计性实验,使能力的分解培养和综合培养有机的结合起来。可以依次按基础训练,综合实验,研究试实验推进教学进程。

二、改革教学方法——从单一到多样

通过长期教学实践我们发现,就教学方法而言,在遵循教学基本规律的前提下,必须因学生的基础,因教学内容采用相应的教学方法,才能取得好的教学效果。首先,由于当代中职院校学生基础薄弱,而自主学习的习惯尚未形成,因而传统的以教师为主体的课堂教学模式难以适应学生的需求。为此,我们确立了“以学生为主体、以教师为主导”的课堂教学模式,把学习方法传授贯穿于课堂教学之中,通过引导和启发学生,使其掌握学习方法,学会自学,学会查阅所需的分析化学知识,将所学的分析化学知识运用在专业上,解决一些问题,解释一些现象。其次,我们将引进一体化教学,就是在课堂上除现代教育技术引入外还要求学生边学理论边进行实验操作,尤其是在仪器分析教学过程中,打破了过去一块黑板、一张挂图、一支粉笔的课堂教学形式,而是通过课堂上教师对仪器的现场操作来完成教学内容。第三,着眼于培养、提高学生的科学精神和创新能力。我们在教学中注重采用启发式、课上讲重点、难点,随时提出一些问题促使学生思考,或留一定量的课后思考题,下一节课由同学讲解,鼓励同学们展开讨论。教师可以通过学生的讨论情况了解他们对于知识点的掌握程度并且通过讨论还可以调动全体学生学习的主动性和积极性。

分析化学篇3

以往的分析教学,而实验教学只局限于验证性,这对学生素质的培养和从业能力的提高是极为不利的。为此,我们尝试从教学内容入手进行改革。教学内容的改革主要体现在教学讲义上。依据教学大纲的基本要求,编写出符合现代中职教学要求的分析化学教学讲义。教学讲义的编写以理论教学内容“必需、够用”、深浅适度为原则,就打破了原有学科体系,解决了某些教学内容与其他专业课程重复的问题,达到了各专业所需要的内容要求。如,教学内容突出定量分析、仪器分析的知识。实验教学内容改变过去实验课只是为了验证理论上的知识,去掉验证性的实验,大幅度增加应用方面的实验。再如,定量分析实验内容增多,定性分析实验内容减少。改革后,理论知识大大减少,而实验课有所加强,现如今,教师“包”得太多的现象普验原理遍存在,从实,步骤,注意事项,结果处理都有教师深刻细致地讲述给学生,学生只要按照教师讲述的步骤和方法按部就班就能完成实验。这样的结果是:不能充分发挥学生的主体作用,能力得不到充分培养,要改变这种现状,教师因该主动把“包”得过多的那部分交给学生自己处理。具体做法:在做某个实验前,给出指定参考书和思考题,学生通过查,看,思考来完成,教师通过对预习结果的检查和把关后,对实验应注意的一些关键问题重点讲述后,学生就可进行实验,这样,讲课时间减少了,学生实验时间增加了,有利于提高教学效率,发挥其主观能动性。再如:缓冲溶液,标准溶液,指示剂等可在教师指导下,让学生自己配制。在教学中,在基本操作和训练的同时要经常穿插设计性实验,使能力的分解培养和综合培养有机的结合起来。可以依次按基础训练,综合实验,研究试实验推进教学进程。

二、改革教学方法——从单一到多样

通过长期教学实践我们发现,就教学方法而言,在遵循教学基本规律的前提下,必须因学生的基础,因教学内容采用相应的教学方法,才能取得好的教学效果。首先,由于当代中职院校学生基础薄弱,而自主学习的习惯尚未形成,因而传统的以教师为主体的课堂教学模式难以适应学生的需求。为此,我们确立了“以学生为主体、以教师为主导”的课堂教学模式,把学习方法传授贯穿于课堂教学之中,通过引导和启发学生,使其掌握学习方法,学会自学,学会查阅所需的分析化学知识,将所学的分析化学知识运用在专业上,解决一些问题,解释一些现象。其次,我们将引进一体化教学,就是在课堂上除现代教育技术引入外还要求学生边学理论边进行实验操作,尤其是在仪器分析教学过程中,打破了过去一块黑板、一张挂图、一支粉笔的课堂教学形式,而是通过课堂上教师对仪器的现场操作来完成教学内容。第三,着眼于培养、提高学生的科学精神和创新能力。我们在教学中注重采用启发式、课上讲重点、难点,随时提出一些问题促使学生思考,或留一定量的课后思考题,下一节课由同学讲解,鼓励同学们展开讨论。教师可以通过学生的讨论情况了解他们对于知识点的掌握程度并且通过讨论还可以调动全体学生学习的主动性和积极性。

三、突出能力培养,与企业需求接轨

分析化学篇4

英文名称:Chemical Analysis and Meterage

主管单位:中国兵器工业集团公司

主办单位:中国兵器工业集团第五三研究所

出版周期:双月刊

出版地址:山东省济南市

种:中文

本:大16开

国际刊号:1008-6145

国内刊号:37-1315/O6

邮发代号:24-138

发行范围:国内外统一发行

创刊时间:1992

期刊收录:

CA 化学文摘(美)(2009)

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分析化学篇5

关键词:分析化学 绿色化 重要性 原理 方法

随着人类环保意识的增强,经济发展越来越追求绿色化,而分析化学的绿色化旨在化学分析过程及技术设计过程中进行绿色化学原理的应用,以最大程度地降低分析化学对周围环境所带来的污染,因而是未来分析化学发展的一个主要方向,下文分别就分析化学绿色化的重要性、原理、特点及其方法进行了探讨。

一、分析化学绿色化的重要性

作为我国的一项基本国策之一,环境保护一直都是分析化学研究人员环境科研的一个重要方向,特别是近些年来,随着人们环保意识的普遍增强,分析化学作为环境污染排放的重要来源之一本身也越来越受到关注。例如液液萃取过程中所使用的有机溶剂中,有许多诸如二氯甲烷、氯仿及四氯化碳等等都具有极强的毒性,不仅会对环境还会对人体健康造成危害。再如某些氯代烃甚至会对大气臭氧层造成破坏,这些明显都违背了环境保护的宗旨。有毒溶剂的使用不仅危害了分析化学研究工作人员的身体健康,还大大增加了样品测试的成本,有些溶剂的废液处理也是一个棘手的问题。分析化学自上世纪60年代以来已经成为环境科学的重要的中心学科之一,不少环境分析化学研究工作人员都在从事着同环境样品相关的分析化验工作内容,以便于为环境科研、管理及其治理提供有力的科学依据。如今对于许多领域而言,环保活动及进步同分析化学的发展息息相关,只有通过分析化学相关技术手段才可以有效识别环境中污染物化及其代谢物的迁移过程或者所发生的形态变化,然后才能采取相应地措施对污染源进行有效地控制。由此可见,分析化学是大气及水资源环境保护的基础学科。

正是由于这些原因,近些年来相关研究工作者都致力于研究和发展绿色分析化学技术,尽可能少用甚至不用有污染的溶剂或其他有机化学试剂。作为绿色化学的一个主要构成方面,绿色分析化学已经成为分析化学未来发展的主要方向。

二、分析化学绿色化原理及其特点

近些年来,绿色分析化学的研究多数是围绕着催化剂、化学反应、原料、溶剂及其产品绿色化等方面而开展的。因而无论是从原理上还是从方法上都为传统的分析化学行业带来了巨大的改变。例如,可通过新型化工方法或新产品的过程中运用原子经济反应、无毒性原料、催化剂以及溶剂等实现化工的绿色生产过程,并通过所获得的新型绿色产品为人们的身体健康、环境保护等方面带来有利影响。

绿色分析化学研究的主要核心问题如下:一是确保所选择的起始原料及其试剂的绿色化;二是确保所选择的溶剂、反应条件及其催化剂的绿色化;三是确保所设计产品、目标分子及其化学品的绿色化和安全化。如今,绿色分析化学已经兴起,其要求进行化学分析的整个过程中都必须始终将环境保护作为一个前提或目标,最大程度地减少甚至不产生环境污染物质,确保分析过程本身尽可能地减少或消除对环境的影响,这即为绿色分析化学的最主要特征。除此之外,绿色分析化学的另一个主要特征还表现在其过程分析中,通常来说,环境分析主要是出现了环境问题之后进行毒物的监测及其分类的过程,而分析化学则是将分析重点放在了化学过程当中,主要是通过传感器的使用实现对整个化学反应过程监测的实时性,这样可以了解环境污染物形成的全过程,进而即可实现对痕量有害环境污染物的有效控制,并从源头上实现对污染物阻止的目的。整个化学反应过程中,若因温度、压力、原料剂量、时间改变进而导致污染物的形成,传感器会及时地将整个过程的参数进行调整,这样就可通过整个过程中参数的改变而实现对污染物产生全过程的有效控制,同时还提高了产品的质量极其纯度。因此,绿色分析化学可以对污染物进行防治和即时控制。

三、分析化学绿色化的发展方法

通常而言,分析方法是通过精密度、灵敏度、准确度、分析的速度及其校准曲线线性范围等等的多项指标来进行评价。对于分析化学的绿色化而言,除去上述指标之外,还需将其对于环境的影响程度作为首要指标进行考虑。

为了实现整个分析过程中分析化学绿色化的实现,必须将重点放在如何最大程度地减少甚至取消环境污染物的使用及其产生,可考虑如下方面:1)整个分析系统的微型化,这样可以大幅度减少试剂及其载体的流耗量,实现污染的降低,还更加经济。2)对于不得不使用大量样品进行分析的系统而言,可借助于数理统计及化学计量学等理论,尽可能实现对采样点数目优化的目的,这样就可以最大程度地减少分析过程中测量的次数及其相关试剂的使用量,实现减少环境污染物使用的目的。3)通过试剂固定化等技术实现非消耗性及微消耗性等试剂的重复使用,这样即可大幅度减少有害试剂的使用量及其有害物产生。4)通过无毒无害试剂的使用,例如,超临界流体的开发,尤其可以将超临界二氧化碳流体作为溶剂,其不仅具有常规流体都具有的良好的溶解性,同时还拥有气体所具有的相当高的传质速度,因此,借助于这种无毒无害的试剂即可实现原有毒性有机化合物的替代。5)将某些无试剂新型分析化学技术,诸如超声、微波等技术等应用到分析化学的过程当中去,例如超声萃取法、微波萃取及其消解等方法;6)有些待分析样品组成相当复杂,因而测定过程中不可避免会有干扰的出现,此时可以借助于仪器掩蔽法来实现对原有化学掩蔽法的替代,例如,可通过借助于导数以及双波长分光光度法,结合零交技术及其等吸收点法,即可在完全无任何化学试剂条件下实现对干扰的消除;7)若很难完全取代有毒试剂时,应尽量采用微型化或者使用具有较小毒性的试剂对由原有的大毒性试剂进行替代,例如,将有机相的测定方法改变为水相测定方法,以最大程度减小分析过程中自身对于环境所带来的影响。事实证明,分析化学绿色化最基本的要求及其特征已经在如今的一些分析方法中体现了出来,例如固相萃取技术、高压流体萃取技术、固相微萃取技术、微型液-液萃取技术、免疫分析技术、x射线荧光金属分析技术、超临界流体萃取技术、自动索格利特萃取技术、微萃取技术、挥发性有机化合物真空蒸馏技术及其表面声波测定技术等等,此类方法都是在测量、监测及其识别过程中,对过程中所用试剂及其所产生的产物进行控制,以最大程度地减少环境污染物的释放,因而没有造成不良的环境污染问题,所以应尽可能采用此类绿色分析化学方法进行分析。如今,分析化学正朝着综合性边缘学科方向发展,随着物理学、数学、电子学及激光技术、微波技术、分子束及计算机等的不断发展,为新型仪器分析方法奠定了基础,并为进一步实现绿色分析化学的发展提供了良好的技术及其方法支撑,如激光技术已经用于了光谱分析中,并形成了多达数十种方法,有些相当快,可实现瞬态分析。

四、结论

作为可持续发展战略的一个重要方面,绿色分析化学是解决未来环境保护及其资源短缺问题其中的一个根本出路。因此,必须制定一系列鼓励政策以支持绿色分析化学的发展,在新分析方法及其技术设计手段中应用绿色分析化学原理。分析化学绿色化的发展逐渐朝着微型化和仪器化方向进行发展。但是,应当了解的是我国如今的分析化学仪器制造科研力量仍相对较弱,因此必须以战略眼光对待绿色分析化学的进一步发展及其教育,结合我国国情,注重分析化学绿色化的研究,积极探索绿色少污染甚至无污染的分析方法及其技术,并将其应用到实际的分析检测中。

参考文献

[1]杨艳杰. 分析化学实验绿色化的实践探索[J]. 中国校外教育, 2010, (6): 102.

[2]刘红妮, 陈曼. 绿色分析化学技术进展[J]. 分析测试技术与仪器, 2007, 13(1): 44-49.

[3]杨本勇, 陈启石, 杨德红. 绿色化学教育理念在分析化学教学中的渗透[J]. 科技信息, 2010, (6): 115-116.

[4]张秀兰. 高师无机及分析化学实验绿色化的研究与实践[J]. 广州化工, 2011, 39(9): 179-180.

[5]白玲, 李铭芳, 吴东平, 等. 农业高校分析化学课程教学绿色化的改革探索[J]. 安徽农业科学, 2011, 39(17): 10683-10684.

分析化学篇6

在药学专业的教育中,分析化学的理论知识和实验技能在药物分析、天然药物化学、药物化学、药剂学等都有广泛而重要的应用。分析化学的教学旨在让学生掌握基本的理论和方法,建立基本的定量和定性观念,熟练地进行滴定分析操作,掌握常用仪器的操作方法,为后续课程的学习打下坚实的基础。现代仪器分析迅速发展,不断丰富分析化学的学科内容,也使分析水平得到了巨大提高。各种光谱和色谱技术层出不穷,满足更多复杂样品的分析需要。因此,在教学内容选择上,应该将基础理论和基本概念教学与分析化学前沿相结合。分析化学涉及理论十分广泛,从经典化学分析法到现代仪器分析法,但是课时有限,并且结合专业需要,我们要对教学内容有所取舍,突出重点。在经典化学分析的教学中,做到讲清基本理论,让学生掌握滴定分析的基本原理和基本概念,各种滴定方法在讲授时突出特点,讲出特色,不拖泥带水。

现代分析中,随着仪器分析的迅速发展,应用日益广泛,并且在很多药物的质量控制、工艺设计、生产研究中大量使用。中国药典2010版比2005版进一步扩大了新技术的应用,除了在附录中扩大收载成熟的新技术方法外,正文品种中进一步扩大了对新技术的应用,药典化学品种采用了分离效能更高的离子色谱法和毛细管电泳法,红外光谱在原料药和制剂鉴定中的应用进一步扩大,气相色谱法全面用于溶剂残留检查,总有机碳测定法用于注射用水的质量控制中,含量测定中仅HPLC这一种方法,药典一部中采用的品种从505种增加到1138种,药典二部中从359种增加到694种,由此可见仪器分析方法在药学学科学习中的重要性。我们在教学中,学时适当向仪器分析部分转移。在制订2014版人才培养方案时,充分考虑到仪器分析方法的重要性,我院在开设分析化学课程的基础上,在后续学期开设仪器分析作为选修课,进一步夯实学生的理论和实验基础。该部分内容作为很多学校考研的必考内容,为以后学生的考研复习也提供了巨大帮助。

2结合学科特点,改进教学手段与方法

当前,科技的发展速度令人惊叹,这就需要提高课堂效率,在授课时将传统课堂教学与多媒体课件教学相结合,大大增加了课堂上传授知识的信息量,而且使内容准确生动,便于理解。分析化学教学中一些公式推导、计算等采用传统板书教学;一些比较抽象的概念、理论,如滴定分析中的滴定曲线,仪器分析中的仪器结构、基本原理,色谱中的塔板理论等,仅通过课堂讲解学生很难建立起正确的认识,如果通过多媒体课件以图形、动画等形式向学生提供各种知识信息,将枯燥的知识变得生动有趣,有助于学生从感性认识上升为理性认识,更好的理解和掌握所学内容。

3强化学生实验技能,培养应用型人才

针对专业特点和学科要求,我们提出培养应用型综合人才的培养目标,加强学生动手能力和严谨科研作风的培养。分析化学是一门实践性很强的课程,对学生的实验技能要求比较高,要求学生熟练基本操作、掌握基本方法、尝试科学研究。我们根据人才培养方案和课程教学大纲学时设计开设了各种实验以培养学生的实验技能。在化学分析部分,开设酸碱滴定、配位滴定的实验项目,让学生掌握滴定管的正确使用,熟悉实验条件的选择,能准确控制滴定终点,能对滴定结果进行相应运算,建立起定量的思维方式,通过这些最基本的实验技能训练,使学生对分析化学的知识能够融会贯通;在仪器分析部分,结合仪器分析的特点,采用小班上课,实验人数控制在每组8-12人,教师先讲解仪器操作方法,在短时间示范实验操作后,让每位学生都能够亲自动手操作仪器。在实验过程中,教师不断提出问题让学生思考如何解决,将课堂所学理论知识真正与实践相联系,用于解决实际问题。在实验项目的选择上,我们结合专业特点,增设一些实用性较强的新实验,减少验证性实验,增设综合性、设计性实验,如碘量法测定维生素C含量、紫外法测定维生素B12的含量、高效液相色谱法测定蛇床子中蛇床子素含量等,让学生在实验中了解药物质量控制的重要性,激发学生去学习鉴定假药或劣药的分析方法。

4改革考核制度

分析化学篇7

方法:理化特性及波谱分析。

结果:东当归中含有四种化合物。

结论:经波谱分析为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。

关键词:东当归 化学成分 波谱分析

East Angelica chemical composition analysis

Wu Yang

Abstract:Objective:East Angelica chemical composition analysis

Methods:Physical and chemical properties and spectral analysis.

Result:East Angelica contains four compounds.

Conclusion:The spectral analysis of heptadecanoic acid, sterols, volatile oil substances and acetylene compounds.

Keywords:East Angelica Chemical composition Spectral analysis

【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1879(2012)09-0015-02

当归是伞形科(Umbelliferae),当归属(Angelica)植物属,主要分布在北温带(中国、朝鲜、韩国、日本)和新西兰,国常用中药,性温,味甘、辛,始载于《神农本草经》,列为中品,能补血活血、调经止痛、润肠通便。用于血虚晕眩,月经不调,经闭痛经,虚寒腹痛的功效[1]。入药部位为伞形科植物东当归Angelica acu tiloba(siebl etZucc)kigusticum acu tilobuml Siebet Zuce的根[2]。

1 仪器材料

Bruker DRX 500超导核磁共振波谱仪;Pekin-Elmer 983G型红外光谱仪;ZAB-HS型质谱仪。200~300目柱色谱硅胶,GF254薄层色谱硅胶。

色谱纯为实验用甲醇和乙腈,水为三蒸水,其他试剂均为分析纯。

2 提取分离

取东当归根干燥品1.0kg,85%乙醇冷浸,2次,分别为20、30d。将2次滤液合并,浓缩回收乙醇,得到东当归粗浸膏110.0g。用水混悬粗浸膏,然后经乙醚萃取,再除去溶剂后得干浸膏质量为25.0g。取15.0g干浸膏进硅胶柱层析分离,以正己烷∶乙酸乙酯=12∶12∶1梯度洗脱,得到Fr.EA(10∶1),Fr.EB(8∶1),Fr.EC(5∶1),Fr.ED(2∶1)4个粗组分。经反复硅胶柱层析及Sephadex LH-20凝胶柱层析纯化,由Fr.EC(5∶1)部分分得化合物1(30mg),Fr.EB(8∶1)部分分得化合物2(45mg),Fr.ED(2∶1)部分分得化合物3(40mg)和4(70mg)。

3 鉴定结构

3.1 化合物1。化合物1为白色粉末(氯仿),mp.60~61℃。IR(KBr)vmax:2918,2849,1702,1468,1410,1294,1272,观察红外谱,可得一系列饱和烃基存在,同时还具有羰基的吸收峰及C-O伸缩振动的吸收峰,为十七烷酸。

3.2 化合物2。化合物2为白色粉末(正己烷-乙酸乙酯),mp.127~128℃,Liebermann-Burchard反应呈阳性。通过对比参考文献,此化合物为甾醇类化合物。

3.3 化合物3。棕黄色油状化合物,EI-MSm/z:126;IR(KBr)vmax:3386,2846,1673,1522,1397,1192,1023,811cm-1;1H NMR(600MHz,CDCl3)δ:3.91(-OH),4.67(H-6),6.49(H-4),7.21(H-3),9.51(CHO);13CNMR(125MHz,CDCl3)δ:57.4(C-6),161.1(C-5),110.0(C-4),123.4(C-3),152.2(C-2),177.8(CO)。以上数据与文献报道的5-羟甲基糠醛一致,为东当归的挥发油物质。

3.4 化合物4。化合物4为淡黄色针晶(甲醇),mp.108~109℃。EI-MS m/z:234,205,138,125,109(基峰),95;TOF-HRMSm/z:235.0585[M+H]+(235.0606),分子式为C12H10O5;IR(KBr)vmax:3111,2849,1671,1523cm-1。碳谱核磁共振谱(δ177.7)和质子核磁共振谱(δ9.62)信号表明该化合物含醛基。质子核磁共振谱显示出四组峰号,峰面积比值为1∶1∶1∶2,碳谱核磁共振谱有6个碳信号,说明其为对称结构的化合物。13CNMR(125MHz,CDCl3)δ:64.6(C-6,C-6’)177.7(CO),具4个芳碳信号,鉴定为呋喃环;1HNMR(600MHz,CDCl3)δ:4.63(H-6,H-6’,-CH2O-部分结构),对比参考文献[8]为多炔类化合物。

4 结论

本文通过对东当归进行提取分离,并对其分离物进行分析,得到东当归中所含有的四类化合物,分别为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。为今后对东当归的药理活性研究提供基础依据。

参考文献

分析化学篇8

关键词:纳米通道; ; 单分子检测; DNA测序; 综述

1引言

自20世纪70年代以来,随着光学、微机电加工(MEMS)、纳米科技等的飞速进展,已经发展了一些可以使工作者在单分子水平上探索生命体系的新工具。它们主要包括原子力显微镜(AFM)、基于荧光的技术、光磁镊等,这些技术已经可以使人们探讨生命体系的结构与功能。结合传统的分析技术(例如,X射线晶体学、NMR与凝胶电泳等),单分子技术已经在探索神秘的生命体系及其过程中(例如,DNA的复制、ATP的合成、不同物质穿越细胞等)展现了曙光[1]。

生物体内存在各种各样的及纳米通道,它们是连接内部与外部并进行能量、物质交换的途径[2]。科学家们受细胞膜上离子通道的启发制备了多种人工体系,例如蛋白与人工固态等, 不仅促进了新型生物传感器、纳流控装置、分子过滤设备、单分子检测等方面的快速发展,而且极大地加快了第三代DNA测序研究的进步[3]。目前主要是从这些装置的形状上区分和纳米通道:被简单定义为直径在1~100 nm之间,且直径(d)≥其深度(l)的孔;如果孔的深度远远大于其直径,则称这种结构为纳米通道。目前已构建的纳米尺度装置包括生物(通道)(由各类蛋白质分子镶在磷脂膜上组成)、固态(通道)(包括各种硅基材料、SiNx、碳纳米管、石墨烯、玻璃纳米管等)及上述两类相结合的杂化(通道)。基于这些纳米尺度装置的,均将其简称为(Nanopore analytical chemistry)或分析学(Nanopore analytics)或学(Nanoporetics)。基于的传感技术可能是最年轻的单分子技术,该技术无需标记、无需放大[4]。2简介

在的发展历程中,有几项工作是至关重要的。Coulter于20世纪40年代末提出了基于孔(Porebased)传感的概念,并发明了库尔特粒度仪(Coulter counter)[5]。库尔特粒度仪的测量原理相对简单(见图1a),将一个带有小孔(_SymbolmA@_m~mm)的绝缘膜分开两个电解质槽,分别插入两根电极后测量离子通过小孔时电导(电流)的变化。Coulter的发明不仅能够测定小的粒子,更重要的是可以对细胞进行分筛和计数,是历史上为数不多的、对于临床诊断与检测具有革命性意义的发明。

另外,1976年Neher和Sakamann采用微米玻璃管所发明的膜片钳技术,测量膜电势、研究膜蛋白及离子通道,对于研究进程具有重要的意义,两人于1991年获得生理与医学诺贝尔奖[6]。1977年Deblois和Bean采用径迹蚀刻法使库尔特粒度仪的孔径缩小到亚微米,这样可以检测纳米颗粒与病毒[7]。对于基于孔传感概念的真正的第二次革命是1996年Kasianowicz等[8]采用从金黄色葡萄球菌分泌得到的崛苎兀ㄡHemolysin)镶嵌于磷脂膜上,用于检测单链DNA(ssDNA)(图1b)。他们不仅将孔径从m(mm)降到nm级,而且将分析对象从细胞扩展到离子与生物分子。另外,还引入了一个与化学紧密相关的问题 ―― 纳米尺度界面问题(所有分析物与或通道均有相互作用),突显了化学的重要性。该工作不仅宣布了学()的诞生,更重要的是它提供了快速、廉价DNA测序的可能性,使的研究得到了各国政府、各大公司及学术界的高度关注与投入。2001年, 物理学家们也加入到的研究中,Golovchenko等[9]采用离子束在SiN薄膜上制备固态孔。其优点显而易见,主要是经久耐用,易于集成化。近年来将生物与固态孔相结合,形成了杂化孔,有望结合两者的优点[10];另外,还将玻璃纳米管[11,12],单层石墨烯用来制备[13]。的研究是典型的交叉学科研究,目前朝气蓬勃、方兴未艾[14,15]。图2列出了一些目前研究中采用的。

区域和放大器电容噪声大于40 kHz的区域。首先讨论1f区域,当无外加电压时噪声是平的,主要是由热扰动引起的;当有外加电压时噪声与频率的负二次方成正比。另外,1f的斜率值与离子穿越的流量有关。第二区域是高频区域,随着频率的增加,噪音增高。在该区域,膜电容主导电流噪音平方谱,随着测量频率带宽的增大,噪音增强。通常采用模拟或数字低通滤波器来减少高频带宽所引起的噪音,但同时,测量的时间分辨率将会受到较大影响,也会影响测量信号及掩蔽分子穿越的一些重要特性,特别是掩蔽DNA测序中的结构信息及单碱基分辨率。近年来,大量的工作在于改进分子穿越的信号质量,例如,通过改进支撑膜的物质的介电性质,优化屏蔽效果可以减小膜电容;优化的设计、选择适当的支持电解质和控制外加电压等均可改进测量信号。更加详细的有关噪音的工作可参考近期的一些工作及综述[16~19]。

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