目的：建立荧光微量DNA含量测定方法，用于重组细胞因子的质量控制。方法：应用PicoGreen荧光试剂与DNA结合能产生可激发荧光的复合物、再用荧光酶标仪对复合物进行检测并用SOFTmaxPRO分析软件进行分析。结果：该荧光法DNA检测灵敏度达到312Pg·mL^-1，DNA含量在0．31～80ng·mL^-1范围内线性良好，r≥0．996。应用该法对7种重组细胞因子共13批制...
目的：比较浸透限制高效液相色谱法（RAM—HPLC）、荧光偏振免疫法（FPIA）和高效毛细管电泳法（HPCE）测定人血中苯巴比妥（PB）浓度的异同。方法：建立一种直接进样RAM—HPLC法测定血中PB的浓度，并与FPIA和HPCE法相比较。结果：三种方法测定PB血样浓度的结果有良好的相关性，相关系数分别为0．979（RAM—HPLC对FPIA），0．985（HPCE对FPIA）...
目的：建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯（DHEAS）和孕烯醇酮硫酸酯（PREGS）的高效液相色谱-质谱法。方法：选择雌酮硫酸酯（ES）作为内标。雄性SD大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后，经固相萃取、水解及衍生化后，以高效液相色谱质谱检测器测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度。色谱柱为Zorbax SB C18，柱温40℃，流动相为乙...
目的：建立一种快速灵敏的同时测定血浆中氟西汀、西酞普兰，帕罗西汀及文拉法辛浓度的HPLC—MS方法，监测这4种药物的血药浓度，为临床用药提供依据。方法：以氟伏沙明作为内标，样品碱化后固相萃取，用MACHEREY—NAGEL C18反相色谱柱（4．6mm×250mm，5μm，Germany）进行分离，以乙腈-缓冲盐（30mmol醋酸铵和0．6‰甲酸）（65：35）为流动相，...
目的：建立人血浆中克拉霉素测定的HPLC—MS法。方法：血浆经1mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后，用乙醚提取。采用Zorbax SB-C18（150mm×2．1mm，5μm）分析柱，以乙腈-水-冰醋酸（60：40：0．05）为流动相，流速为0．4mL·min^-1；用HPLC—ESI^＋-MS法，选择性离子检测方法。质谱检测参数如下：干燥气流速13L·min^-1，干燥气温度350℃，雾化气压207kP...
目的：建立知母药材中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。方法：TLC法，展开剂：氯仿-甲醇-水（65：35：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，显色剂：10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。HPLC法，色谱柱：HiQ-sil C18（5μm，4．6mm×250mm），流动相：甲醇-水（53：47），流速：0．8mL·min^-1，检测：蒸发光散射检测器（ELSD）...
目的：建立野菊花注射液中蒙花苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（57：43：0．04），检测波长为326nm。结果：蒙花苷线性范围0．48-9．70mg·L^-1，r=0．9999（n=7）；低、中、高3个浓度的平均回收率（n=3）分别为101．1％，98．4％，97．1％；RSD分别为0．7％，...
目的：采用RP—HPLC方法建立甘草黄酮类化合物的指纹图谱。方法：应用Beckman Ultrasphere ODS C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，乙腈-0．2％醋酸溶液梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1；检测波长为310nm。结果：从10批药材中标示出11个共有峰作为定性鉴别指标峰，并采用几种不同的计算机相似度软件对结果进行了相似度评价。结论：通过甘草指纹图...
目的：建立高效液相色谱法测定七叶皂苷钠中七叶皂苷A和B的含量。方法：反相高效液相色谱法，色谱柱为ZORB-AX Eclipse XDB-C18（4．6mm×150mm，5μm）（美国Agilent公司生产），乙腈-磷酸（取85％磷酸5．5mL，用水稀释至1000mL）（33：67）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为220ilm，用外标法定量。结果：七叶皂苷A在170～1510μg·mL^-1...
目的：研究采用线性扫描极谱技术，测定薯蓣皂苷元（C27H42O3简称皂素）的分析方法。方法：用硫酸水解黄姜粉末，以乙醇提取薯蓣皂苷元，再用线性扫描极谱法进行测定。结果：在pH=5．3±0．5的B-R缓冲溶液和0．1mol·L^-1氯化钾底液中，薯蓣皂苷元产生极谱还原波，其一阶导数波的峰电位在-1．05V（vs．SCE）处，峰电流与薯蓣皂苷元的浓度在一定浓...
目的：分析大黄柳叶中的无机元素，为大黄柳叶的合理药用提供依据。方法：应用美国JARRALL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电热耦合等离子发射光谱仪配同PDPSA计算机，对大黄柳叶中无机元素进行了分析测定。结果：大黄柳叶中含有24种无机元素，其中钙的含量最高，含有8种人体必需微量元素。结论：本研究所采用分析方法为原子吸收光谱法，操作简单，方法灵...
目的：建立忍冬藤中当药苷、马钱苷的高效液相色谱测定方法。方法：采用C18色谱柱（5μm，4．6mm×250mm，流动相为乙腈-水（15：85），检测波长为240nm，流速0．5mL·min^-1。结果：当药苷和马钱苷的线性范围分别为0～8．1μg和0～10．4μg，相关系数均为0．9999；平均加样回收率分别为99．7％和98．8％，RSD分别为1．2％和2．0％（n=6）。结论：本...
目的：建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息，对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果...
目的：建立了胶束电动毛细管色谱法同时测定减肥保健品中的西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪的方法。方法：以10．0mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液-15．0mmol·L^-1SDS（含35％乙腈，V／V，pH7．5）为电泳介质，未涂层弹性石英毛细管（50μm×48cm，有效长度为40cm）为分离通道，检测波长为210nm，压力进样（5kPa×10s）。结果：西布曲明、吲达帕胺、丁...
目的：建立了一种用毛细管电泳拆分罗格列酮和芬氟拉明两种药物对映体的方法。方法：以水溶性β-环糊精聚合物（β-CD polymer）为手性选择剂，采用毛细管区带电泳模式，考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压等因素对分离的影响。结果：在优化的实验条件下，两种药物的手性对映体均达到基线分离。结论：方法操作简单，重现性...
目的：建立人血浆中雷贝拉唑的含量测定方法，用于其血药浓度测定并进行临床药代动力学研究。方法：以对-羟基苯甲酸乙酯为内标，采用反相高效液相色谱法，二极管阵列检测器检测。色谱条件：Hypersil C18柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈-水（32：68），流速1．0mL·min^-1，检测波长288nm。结果：血浆中雷贝拉唑最低定量限为5．00μg·L^-1...
目的：建立那如-3凝胶剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的草乌、诃子和荜茇进行鉴别。用高效液相色谱法对荜茇中有效成分胡椒碱进行含量测定。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱；流动相为甲醇-水（77：23）；检测波长为343nm。结果：薄层鉴别色谱特征斑点明显，胡椒碱在0．1～0．8ug范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100．5％（RS...
目的：建立柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度分析方法，去除过量未反应的衍生试剂。方法：选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂，环己烷羧酸为内标，采用Accubond SPE C18小柱处理反应液，Nova-pak C18柱（4μm，3．9mm×150mm）为分析柱；甲醇-水（77：23）为流动相，检测波长为262nm，流速1mL·min^-1，柱温25℃。结果：反应液中9...
目的：建立人血浆中他扎司特的活性代谢物MTCC浓度的反相离子对高效液相色谱测定方法。方法：用外标法。血浆样品经酸化，用乙酸乙酯萃取后进样。色谱柱：YWG-C18（4．6mm×250mm，10μm）；流动相：乙腈-0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液（1：4，pH=6．5），其中含0．004mol·L^-1四丁基溴化铵；流速：1．0mL·min^-1；紫外检测波长：254nm。结果：血药浓...
目的：建立一种快捷、灵敏的高效液相色谱法测定肿瘤病人血清及青光眼患者手术后房水中丝裂霉素（MMC）浓度的方法。方法：使用WatersHPLC仪，配有限进介质填料（RAM）直接进样固定相，甲醇-水为10：90，流速为0．8mL·min^-1的流动相，紫外二极管阵列检测器，测定了胃癌、胆囊癌及肝癌病人化疗后的血清及青光眼患者手术后房水中MMC的浓度。结果...
目的：研究2-巯基苯并咪唑（MBI）对SD大鼠所产生的毒性反应的性质和程度、剂量和毒性效应的关系、无毒反应剂量以及毒性的主要靶器官。方法：采用SD大鼠，灌胃给予MBI，分为溶媒对照组和3个给药组（MBI 2mg·kg^-1，MBI10mg·kg^-1，MBI50mg·kg^-1），连续给药28d，期间对体重、摄食量进行监测。给药结束次日解剖取材，测定血液学及血清生化学指...
目的：建立一种高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质。方法：采用Alltima C18柱，以乙腈-0．03mol·L^-1。磷酸二氢铵（磷酸调pH3．3）（1：7）为流动相，检测波长为270nm，流速1．0mL·min^-1，柱温为室温。结果：主成分与其余杂质峰完全分离，硫酸头孢匹罗在60．1～140．1μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系，高、中、低3...
2005年11月25日—26日，全国药品检验所所长会议在京召开。这次会议，是在学习贯彻党的十六届五中全会精神、全面落实科学发展观和构建社会主义和谐社会，制订我国“十一五”规划的新形势下，药品技术监督检验系统召开的一次重要会议。国家食品药品监督管理局有关司领导、中国药品生物制品检定所、各省、自治区、直辖市药品检验所，口岸、总后和...
目的：以商售Charm细菌四环素族受体与四环素族的特异性结合反应为基础，应用其对活体禽类动物血清中四环素族抗生素残留总量进行快速筛选，重点对方法的灵敏度、选择性、基质影响和准确性等进行综合评价。方法：血清经缓冲液稀释，其中的四环素族抗生素残留与^3H标记的金霉素竞争结合特异性细菌受体。竞争反应温育时间5min，温度35℃。3300r·mi...
目的：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定胸腺素α1含量。方法：在Waters Alliance 2690高效液相色谱仪上，以Waters Xterra C18柱（150mm×3．9mm，5μm）为分离柱，996检测器，紫外检测波长215nm，选择0．05％三氟乙酸-水溶液作流动相A、0．05％三氟乙酸-乙腈作流动相B进行线性梯度洗脱，B相0，30，35min比例依次为0％，60％，100％。结果：...
目的：以结晶紫为探针建立了一种电化学分析测定肝素钠的新方法。方法：在pH3．0的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中，结晶紫在-0．72V（vs.SCE）处有一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱波，当加入一定量的肝素钠后，两者之间通过静电引力会形成一种生物超分子复合物，导致溶液中游离的结晶紫的浓度降低，相应的还原峰电流降低，进而可以用于肝素...
目的：采用高效液相色谱法测定盐酸二氢埃托啡的含量及其有关物质。方法：采用色谱柱为Diamonsil ODS C18柱（4.6mm×250mm，5μm，迪马公司），流动相为乙腈-0．02mol·L^-1 KH2PO4（23：77），H3PO4调pH为3.5～4.0，流速为1.0mL·min^-1，检测波长为211nm。结果：HPLC法测定的线性范围为1．0～50μg·mL^-1，r=0．9999，最低检测限为1ng，本方法的重...
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